155639. lajstromszámú szabadalom • Eljárás penicilliánsavszármazékok előállítására

155639 lan komponens az anhidrid volt, melynek infravörös spektrogramja (9. ábra) különbözött a hemihidrátétól (5. ábra) és a monohidrátétól (6. ábra). B) 1 g monohidrátot 0,2 ml vízzel és 0,8 ml izopropilalkohollal elegyítünk és 100 C°-os vízfürdőn 4 percig melegítjük. További 8 ml izopropilalkoholt adunk hozzá, forrásba hozzuk és szűrjük. Az oldhatatlan komponens a kívánt penicillinhidrid, melynek infravörös spektrogramját a 9. ábra mutatja. 8 3,0—7,0 pH-értékű víz és a csatolt általános képletű vegyület hidrátalakjának (ahol n = 2— 5-ig terjedhet és m = nagyobb vagy egyenlő 1-gyel vagy n = 1 és m nagyobb vagy egyenlő 5 Ví-el) keverékét 40—100 C° közötti hőmérsékletre hevítjük, a kívánt új vegyületet kinyerjük és adott esetben a vegyületet kiszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-10 sítási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy víztartalmát legalább 50 súly%-ra állítjuk be. C) 2 g monohidrátot 0,6 ml vízzel és 6 ml nitrometánnal elkeverünk. A rendszert forrásig melegítjük és szűrjük. Az oldhatatlan rész 600 mg és Kari Fischer-vizsgálat szerinti víztartalma 1%. D) 39 g monohidrátot és 30 ml izopropilalkoholt, valamint 7,5 ml vizet felmelegítünk. 40 C°-on tökéletes oldat képződik. 50 C°-on az oldat viszkózusabbá válik és szilárd anyag képződik 50—60 C° között. A terméket izopropilalkohollal 200 ml végtérfogatra felhígítjuk, a hőmérsékletet 47 C-ra állítjuk be és szűrjük. Az oldhatatlan komponens víztartalma (Kari Fischer szerint) 1% volt, infravörös spektrogramja a 9. ábrán látható. Szabadalmi igénypontok 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foga-15 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez vízzel minden arányban elegyedő szerves oldószert adagolunk. 4. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foga-20 natosítási módja azzal jellemezve, hogy a vízzel teljesen elegyedő oldószert 40—100 C°-ra melegítés után adjuk a reakcióelegyhez, majd azt a reakció végén kiszárítjuk. 25 5. A 3. és 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként etilalkoholt, própilalkoholt vagy nitrometánt használunk. 30 6. A 4. és 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy melegítését 60—70 C°-on végezzük, míg a pH-értéket 5,0—5,5-re állítjuk be. 1. Eljárás a csatolt képletű új vegyület előállítására, ahol n 1—5-ig terjedhet és m értéke íli

—0, azzal a megszorítással, hogy ahol n = 1, ott m kisebb mint V* azzal jellemezve, hogy 35 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy a hidrát vegyület kristályát, ahol m = nagyobb vagy egyenlő 1-gyel, közvetlenül gőzzel kezeljük. 10 rajzoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 9.3778.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen