155615. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergolinvázas vegyületek izolálására vizes oldatból

155615 6 fogata kb. 25 ml, elválasztás után újból kirázzuk 200 ml toluollal. A fáisok elkülönülése után elválasztott alsó fázisok elkülönülése után elválasztott alsó fázis térfogata 200 ml. Ezt a savas kémhatású ergometrin-oldatot híg ammónia-oldattal 5 pH 8-ra lúgosítjuk és az ergometrint 5 X 20 ml kloroformmal kirázuk. A kloroformos oldatot csökkentett nyomáson, max. 50 C°-on kb. 2 ml-re bepároljuk. A kristályosan kivált ergometrinkloroform bázist kiszűrjük, s 40 C°-ot meg nem 10 haladó hőmérsékleten állandó súlyig szárítjuk. Ily módon 0,06 g ergometrin-kloroform bázist kapunk. 2. példa 15 1000 ml micéliumot tartalmazó szaprofita tenyészetben (elimoklavin- és penniklavin tartalom 300 mcg/ml) 400 g ammóniumszulfátot feloldunk, majd az oldat pH-értékét hígított ammóniával pH 7-re állítjuk be, ezután 200 ml ace- 20 tonnái kirázzuk. A fázisok elkülönülése után az elimoklavin és penniklavin teljes mennyisége az acetonban van, míg a micélium a fázishatáron gyűlik össze és ettől a szerves fázis jól elkülöníthető. Elválasztás után 280 ml acetonos oldatot 25 kapunk. Ehhez 30 g ammóniumszulfátot adunk és addig rázzuk, míg a só feloldódik. Rövid állás után az acetontól elkülönítjük a sós vizet, amely alkaloidot nem tartalmaz. Az acetonos oldat térfogata 200 ml. Ezt tömény foszforsavval pH 3-ra 30 állítjuk be, majd 200 ml toluollal összerázzuk. A fázisokat szétválni hagyjuk. Az elimoklavint és penniklavint tartalmazó alsó fázist, melynek térfogata kb. 25 ml, elválasztás után újból kirázzuk 200 ml toluollal. A fázisok elkülönülése után 35 az alsó fázis térfogata 20 ml. Ezt a savas kémhatású alkaloid-oldatot híg ammónia-oldattal pH 8-ra lúgosítjuk és 5 X 20 ml kloroformmal kirázzuk. A kloroformos oldatot csökkentett nyomáson, max. 50 C°-on kb. 10 ml-re bepárol- 40 juk, s kevertetés közben 100 ml petroléterbe csurgatjuk. Az amorf csapadék formájában kikivált elimoklavin-penniklavin petroléter bázist kiszűrjük és 40 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten állandó súlyig szárítjuk. Ily módon 45 0,21 g elimoklavin-penniklavin petroléter bázist kapunk. 3. példa 1000 ml vizes lizergsavamid-oldatot (lizergsavamid-tartalom 100 gamma/ml) 400 g ammóniumszulfáttal telítünk, ezután az oldat pH-értékét hígított ammóniával 7-re állítjuk be és 200 ml acetonnal kirázzuk. A továbbiakban a 2. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés 0,07 g lizergsavamid petroléter bázis. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ergolin vázas vegyületek kinyerésére vizes oldatokból, különösen Claviceps-típusú gombák szaprofita tenyésztése útján nyert fermentlevekből, szerves oldószeres extrakcióval, azzal jellemezve, hogy a vizes fázis 6 és 7 közötti pH-értéken történő extrahálására szerves oldószerként acetont alkalmazunk és az alkaloidokat tartalmazó szerves oldószeres fázisnak a vizes fázistól való elkülönülését a vizes fázis szervetlen sóval, pl. ammóniumszulfáttal vagy nátriumkloriddal való részleges vagy teljes telítése útján biztosítjuk, majd az elkülönített acetonos fázisból az alkaloidokot önmagában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az alkaloid tartalmú vizes közeget szervetlen sóval telítjük, majd 6— 7 pH-értéken acetonnal kivonatoljuk és az elkülönülő acetonos fázist elválasztjuk a vizes fázistól. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az alkaloid tartalmú vizes fázist 6—7 pH-értéken acetonnal keverjük, majd az acetonos fázis teljes elkülönüléséig szervetlen sót adunk a vizes fázishoz. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a szükséges szervetlen sómennyiség egy részét az aceton hozzáadása előtt oldjuk az alkaloidokat tartalmazó vizes közegben, majd ezt 6—7 pH-értéken acetonnal kezeljük és az acetonos fázis teljes elkülönüléséhez szükséges további sómennyiséget ezután adjuk a vizes fázishoz. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3776.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen