155609. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrobenzolszulfonsav redukciójára

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. XII. 07. (NA—765) Közzététel napja: 1968. VI. 25. Megjelent: 1970. II. 16. 155609 í\S?l^ Szabadalmi osztály: 12 q 1—13 Nemzetközi osztály: C07c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Gáti Gyula oki. vegyész, 20%, Dr. Steingaszner Pál oki. vegyészmérnök, 20%, Mándy Tamás oki. vegyészmérnök, 10%, Budapest, Siposs Zoltán oki. vegyészmérnök, 10°/o, Fűzfőgyártelep, Fazekas Andrásné oki. vegyészmérnök, 8%, Dr. Haydegger Ernő oki. vegyészmérnök, 8%, Dr. Károlyi József oki. vegyészmérnök, 8%, Budapest, Szabados István oki. gépészmérnök, 8%, Várpalota, Várnai István oki. vegyész, 8%, Balatonalmádi Tulajdonos: Nagynyomású Kísérleti Intézet, Budapest Eljárás nitrobenzolszulfonsav redukciójára A találmány tárgya eljárás nitrobenzolszulfonsav hidrogénnel, katalizátor jelenlétében végzett redukciójára. Ismeretes, hogy a redukálható csoportokat tartalmazó szerves vegyületek redukciója szakaszos 5 vagy folyamatos üzemben, katalizátorok jelenlétében, atmoszferikus nyomású vagy atmoszferikusnál nagyobb nyomású hidrogénnel, szobahőmérsékleten vagy emelt hőmérsékleten végezhető. A szilárd halmazállapotú szerves vegyületek 10 megfelelő oldószerben feloldva, a folyékony halmazállapotú szerves vegyületek egymagukban vagy oldószerrel hígítva redukálhatok. Ismeretes továbbá, hogy szerves vegyületek 15 hidrogénnel végzett katalitikus redukciója során a katalizátorok aktivitásukat rövid idő alatt elvesztik. Ennek oka, hogy a katalizátor hatékonyságát részben a kiindulási anyagot szennyező kísérő vegyületek, részben a mellékreakciók és 20 közbenső reakciók útján keletkező termékek csökkentik. Ezek a szennyező vegyületek a reaktorban, vagy az anyagok felmelegítésére szolgáló hőcserélőkben és hevítőberendezésekben lerakódva a termelőberendezés hosszú időn át törté- 25 nő folyamatos működését megakadályozzák. A lerakódások káros hatását mind ez ideig úgy igyekeztek legalább részben kiküszöbölni, hogy a mellékreakciók visszaszorítása céljából a redukciót az elméletileg szükséges katalizátor- 30 mennyiség többszörösével hajtották végre. Ezzel a módszerrel azonban a berendezést eldugaszoló lerakódások jelentkezését nem sikerült megakadályozni, és bizonyos idő eltelte után a gyártást meg kellett szüntetni, a berendezést szétszedni és kitisztítani, hogy azt a további termelésre alkalmassá tegyék. A katalizátorok aktivitását csökkentő anyagok tehát kizárták annak lehetőségét, hogy a katalizátorokat a reaktorba beépítve, darabos formában huzamos ideig gazdaságosan alkalmazzák. A találmány feladata eljárás kidolgozása, amellyel a nitrobenzolszulfonsav katalitikus hidrogénezése az ismert eljárásokhoz képest jobb hatásfokkal és gazdaságosabban oldható meg. Meglepő módon azt találtuk, hogy fenti hátrányok kiküszöbölhetők, ha a kiindulási anyaghoz a redukció előtt széntartalmú anionnal rendelkező, vízoldható vegyületet vagy vegyületeket adunk. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott adalékanyagok szervetlen anionokát, mint pl. karbonátot, hidrogénkarbonátot vagy szerves, egy- és kétbázisú savanionokat, mint pl. formiátot, acetátot, oxalátot, tartarátot stb. tartalmazhatnak. Az adalékként felhasznált vegyületeknek az alkalmazott oldószerben oldódnia kell, ezért célszerűen fenti anionok alkálifém- vagy ammóniumsóit használjuk. 155609