155562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsavglikolészterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. VII. 29. (FA—722) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1966. VIII. 06. Közzététel napja: 1968. VIII. 27. Megjelent: 1969. XI. 29. 197flFEB?8 155562 Szabadalmi osztály: 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimái osztályozás: Feltalálók: Gruschke Hans vegyész, Neuenhaim/Taunus, Mayer Manfred vegyész, Weilbach Tulajdonos: Farbwerke Hoechst AG. cég, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás tereftálsavglikolészterek előállítására Ismeretes, hogy a tereftálsavnak vagy észtereinek etilénglikollal való reagáltatása útján oly átészterezési terméket kapunk, amely bisz-(béta-hidroxietil)-tereftalátból és ennek poligomerjeiből áll. A reakció lefolytatásának módjától, 5 különösen az alkalmazott katalizátortól, a nyomástól és hőmérséklettől, valamint az egyensúlyban jelenlevő glikol mennyiségétől függően e reakció során a kisebb molekulasúlyú polikondenzációs termékek kisebb-nagyobb mennyiségei 10 is képződnek. Az így kapott átészterezési termékeket kiindulóanyágként használják fel az ezt követően lefolytatásra kerülő polikondenzációhoz, amely glikol lehasadása közben nagypolimer polietilénteref tálát képződését eredményezi. 15 Ezt a polikondenzációs reakciót előnyösen felemelt hőmérsékleten és csökkentett nyomás alatt folytatják le. A fentebb leírt poliészter-előállítás során, ami- 20 kor a glikollal való reagáltatást követően a terméket nagypolimer polietiléntereftaláttá kondenzálják tovább, nincs szükség az átészterezési termékek elkülönítésére. Az ilyen elkülönítés nehézségekkel is járna, minthogy az átészterezés 25 lefolytatására alkalmazott magas hőmérsékletek mellett a reakciósebesség nagy és emellett a reakció az átészterezési reakció-fokozaton túlmenően tovább megy és kondenzáció is bekövetkezik. 30 A tereftálsav-glikolésztereknek, amelyek alatt e leírásban a bisz-(béta-hidroxietil)-tereftalátot és ennek kis molekulájú poligomerjeit értjük, az elkülönítésre már ismeretes oly eljárás, amely szerint az átészterezési terméket vízbe öntik vagy az átészterezési terméket a glikol feleslegéből kikristályosítják és vízzel mentesítik a glikoltól. Mindkét eljárásmód esetében a glikolt el kell a víztől különíteni, ami további műszaki intézkedéseket tesz szükségessé. Azt találtuk, hogy a vízben oldódó, kisebb molekulasúlyú tereftálsav-glikolészterek előnyösen állíthatók elő a tereftálsavnak, e sav észtereinek, félésztereinek vagy poliglikolészterének 5—50-szeres moláris mennyiségű etilénglikollal, 150— 300 C° hőmérsékleten, adott esetbe» nyomás alatt és/vagy ismert átészterezési katalizátorok hozzáadásával történő reagáltatása útján, ha a reakcióelegyet 150 C° alatti hőmérsékleten, adott esetben vízzel vagy metanollal való hígítás után, gyorsan mentesítjük az illékony alkotórészektől. A találmány szerinti eljárással előállítható tereftálsav-glikolészterek vízben 130 C° hőmérsékletig nyomás alatt oldódnak, ami azt jelenti, hogy ezek a termékek a bisz-(béta-hidroxietil)-tereftalát mellett csupán kevés és alacsony molekulasúlyú oligomerjeit tartalmazzák e vegyületnek. 155562