155549. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás mono- és diizocianátok folyamatos előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. XI. 18. Közzététel napja: 1968. II. 05. Megjelent: 1969. IX. 30. (CU—-102) 155549 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Csűrös Zoltán akadémikus, 20%, Dr. Soós Rudolf oki. vegyészmérnök, 20%, Dr. Bozzay József oki. vegyészmérnök, 20%, Dancsó János oki. vegyészmérnök, 15%, Ambrus Dezső oki. vegyészmérnök, 10%, Budapest, Dr. Haraszti József oki. vegyészmérnök, 15%, Sajóbábony Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony, mint a feltalálók jogutóda Eljárás aromás mono- és diizocíanátok folyamatos előállítására Az izocianátok előállítására ismert módszerek közül ipari méretű megvalósításra legalkalmasabb az aminokból és foszgénből kiinduló eljárás, az alábbi reakcióegyenlet szerint: R—NH2 + COCl 2 R—NCO + 2 HCl Ez a reakció azonban nem megy ilyen egyszerűen végbe, hanem két lépésből áll, az alábbiaknak megfelelően: R—NH2 + COCI2 =0 R—NH—C —Cl -*R—NH—C^j + HCl . R—NCO + HCl Első lépésben, még alacsony hőmérsékleten karbaminsavklorid keletkezik, amely azután HCl lehasadásával magasabb hőmérsékleten (legalább 100 C°) izocianáttá bomlik. A felszabaduló HCl az aminnal sót képez, amely foszgennel ugyancsak reagál és megfelelő hőmérsékleten izocianáttá alakul. A reakció gyakorlati kivitelezésére több eljárás ismeretes. Az ipari eljárások egyik csoportja elvileg két részre bontható megoldást alkalmaz. Az első szakaszban, az ún. hideg f oszgénezésben hidegen reagáltatják a bázis oldatát vagy szuszpenzióját, vagy szénsavas oldatát illetőleg szuszpenzióját foszgennel vagy foszgén iners oldószeres oldatával. A második szakaszban, az ún. meleg foszgénezésben magasabb hőfokon addig vezetnek az elegybe f oszgént, amíg a reakció az elérhető mértékig lejátszódik. 5 Az irodalomból ismert, ilyen természetű legkorszerűbb eljárások szerint, amilyent a 949 227, 949 228 és 852 086 sz. NSZK-szabadalmak ismertetnek, a reakciót csőreaktorban, két lépésben hajtják végre, és a hozam növelése céljából kü-10 lönböző gyakorlati megoldásokat alkalmaznak. E szabadalmakban védett, a hideg és a meleg foszgénezést egyaránt alkalmazó folyamatos, csőreaktorokban kivitelezett eljárásokkal aminra számítva 70—80%-os hozammal állítható elő a 15 végtermék. A kivitelezéshez szükséges technológiai berendezések, műszerezés stb. jelentős beruházást, a meleg f oszgénezés viszonylag nagy f oszgénfelesleget igényel. A reakcióidő relatív nagysága miatt növekszik a termék kátrányosodásá-20 nak veszélye. Az előzőektől elvileg eltérő eljárást ismertet a 2 683180 USP izocianátok egy lépésben történő előállítására, amikor is az ún. hideg foszgénezést elhagyja. Az eljárás szerint az aminra számítva 25 90—92%-os termeléssel állítható elő szakaszos üzemeltetéssel egyetlen reaktorban az izocianát, ha az aminra sztöchiometrikusan számított foszgén feleslege 80—100%. Ennél kisebb foszgénfelesleg alkalmazása esetén az eljárás hozama 30 amin komponensre számítva erősen csökken. 155549
