155531. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórfenoxiecetsavészterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. III. 01. (BU—424) Közzététel napja: 1968. VII. 25. Megjelent: 1969. IX. 01. 155531 /lílaiácO Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: G 07 c2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Vásárhelyi Eirdre kutatómérnök 40%, Div ScHetber Gábor kutatómérnök 40%, MagyarííSándor'kutatómérnök 20%, Budapest Tulajdonos: Budapesti Vegyiművek, Budapest Eljárás klórfenoxiecetsavészterek előállítására A-, találmány tárgya javított eljárás gyomirtóhatású klórfenoxiecetsavészterek előállítására^ Ä kontakt és felszívódó gyomirtószerek közül az utóbbi években a klórf enoxialkánkarbonsav^- 5 észtereknek, pl. a 2,4-diklórfenoxieeetsav, 2-metil-4-klőrfenoxieeetsav, 2,4;5*-triklórfenoxiecetsav és 2,4^5-triklórfénoxipropionsav észtereinek jelentősége egyre fokozódik, mivel a gyomirtóhatásuk a gyorsabb felszívódás miatt lényegesen 10 jobb, mint a megfelelő sószármazékoké. Az észterek előállítása legegyszerűbben a megfelelő savkomponens észterezésével történhet. E közvetlen szintézismódszer hátránya az, hogy a sav, mind az észter előállításánál elérhető hozamok (80%, 15 illJ 90%) ipari szinten a ráfordítási költségek alakulása .szempont j ából kedvezőtlenek. A 187 109 sz. osztrák szabadalomban leírt eljárás szerint' a klórfenol alkálifémsóját vízmentes 20 közegben kapcsolják a megfelelő klóralkánkarbonsavészterrel. Reakcióközegként célszerűen a kívánta észter alkoholkomponensét, esetleg még egy-- további: vízléhajtószert is alkalmaznak. A klőrfenolát előállításánál a klórfenolt megfe- 25 lelő oldószerben ekvimolekuláris vizes vagy vízmentes nátriumhidroxid jelenlétében reagáltatják, a kapott* klórfenolátotazeotroposan vízmentesítik", majd az oldószer f őtömegének lédesztillálása után a megfelelő észterkomponenssel történő 30 reakciót tömény oldatban végzik. A nyers reakcióelegyet felületaktív anyagot tartalmazó vízzel, majd tiszta vízzel mossák, a sószerű anyagok eltávolítása után pedig a végterméket vákuumban való frakcionálással kinyerik. A 187 109 sz. osztrák szabadalomban leírt eljárás hátránya az, hogy ipari méretben a kapcsolási reakció nem végezhető biztonságosan, mivel kb. az észter komponens felemennyiségének beadagolása után a reakcióelegy erősen megsűrűsödik és a felületaktív anyagot tartalmazó vízzel végzett mosás alkalmával még hosszabb állás után is fennmaradó emulzióval kell számolni. Az osztrák eljárással tehát az előállítási technológia lefolytatásánál számottevő hátrányok lépnek fel, így ezen eljárás biztonságos kivitelezhetőségének fokozása, ill. a leírt eljárás hozamának növelése fontos feladatot képez. A találmány szerinti, klórfenoxialkánkarbonsavészterek előállítására irányuló eljárás azzal jellemezhető, hogy a vízmentesített klórfenolátot 2—10 mól% alkálihidroxidfelesleg jelenlétében, legalább 42% oldószert tartalmazó közegben visszük a klórecetsavészterrel reakcióba, a kapott reakcióelegyet pedig ásványi savval megsavanyított vizes oldattal mossuk. A mosóvízként használt vizes oldat 2—10% ásványi savat tartalmaz és ezzel a vizes fázist 1,0—0,01 normál savassági értékre állítjuk be. 1RRF131