155496. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta lantánvegyületek előállítására
155496 8 szerűnek bizonyult az, hogyha a felhasznált triecetsavnitril oldatokat a nátronlúggal 6—8 pH-értékre állítottuk be. Ha olyan triecetsavnitril oldatokkal dolgozunk, amelyeknek szükséges pH-értékét ammóniával állítottuk be, akkor célszerűbben úgy járunk el, hogy az ioncserélő oszlopokat ammóniumciklusban használjuk fel, és a tiszta lantén eluálását ammóniumsók oldataival végezzük. Ilyen esetben a lantán kicsapását a karbonát formában ammóniumhidrogénlkarbonát felhasználásával végezzük. Savazás után ez esetben is a szűredékek felhasználhatók a lantán ismételt eluálására. A találmány szerinti e?járás részleteit az alábbi kiviteli példa kapcsán szemléltetjük: 2 db 80 cm átmérőjű és 3 m magas, egyenként 1250 1 Wofatit KPS (Na-ciklusú) ioncserélő oszlopra ri-tkaföldfémnitrát oldatot vezetünk. A ritkaföldfémnitrát-oldat összetétele 202 kg RF2 0 3 , melynek 87,0%-a La 2 0 3 , 12,1 %ra NdaOs+PrgOu. Előtétként 1 db 70 cm átmérőjű, 3 m magas 850 1 Wofatit KPS (Naciklusú) ioncserélő oszlopot kapcsolunk. Az egymás után kapcsolt oszlopokra 0,8 cm/perc áramlási sebességgel 0,04% kenőszappant tartalmazó és nátronlúggal 8,0 pH-értékre beállított 0,4%r-os triecetsavnitril oldatot szivatytyúzunk. Az eluálás folyamatát a csatolt ábrán szemléltetjük. A grafikon vízszintes tengelyén az eluátum térfogatot m3 -bsn, a függőleges tengelyen pedig a g R2O3/I értékkel tüntetjük fel. Grafikonok közül az (1) jelzésű az RF20 3 ra, a (2) jelzésű az Nd2 0 3 -ra, míg a (3) jelzésű a Pr6 O u -re vonatkozik. 70 m3 eluálószer átfolyása után az oszlopokon csak tiszta lantán marad. Ezt 300 g NaN03 /l koncentrációjú oldattal eluáljuk. Az eluátumok 2—50 g La2 0 3 /l-t tartalmaznak. Az eluátumokat 80 C°-on szilárd nátriumhidrogénkarbonát beadagolásával lantánkarbonát formájában kicsapjuk. A kivált csapadék jól leülepszik. A csapadék felettti oldatot leszívatjuk, 5 majd a felesleges nátriumhidrogénkarfoonát elbontása végett koncentrált salétromsavval megsavanyítjuk és ismét a lantán eluálására használjuk fel. A lantánkarbonát iszapot vízzel való dekantálással mossuk, és salétromsavban old-10 juk. A kapott oldatból oxálsawal lantánoxalátot csapunk ki. A bevitt lantán 94%r át 99,8% La2 0 3 /RiF 2 0 3 tartalmú lantánoxalát formában nyerjük ki. 15 Szabadalmi igénypont: Eljárás tiszta lantán vegyület előállítására erősen savas nátrium- vagy ammóniumformá-20 ban jelenlevő kationcserélő gyantákkal megtöltött ioncserélő oszlopok segítségével, amelyre lantánban dúsított előnyösen 70—90% La203 tartalmú ritkaföldfémkeveréket vezetünk és a többi ritkaföldfémből eredő szennyezést 25 a nitriltriecetsav dinátriumsójának vagy diammóniumsójának oldatával eluáljuk, azzal jellemezve, hogy a nehezen oldható lantán- és más ritkaföldfémkomplexek kikristályosodásának meggátlására az oldathoz C16 —C 18 -zsírsavc0 nak nátrium- vagy káliumsóit, célszerűen kenőszappant adagolunk, majd az ioncserélő oszlopon megkötődött tiszta lantánt ásványi savak nátrium- vagy ammóniumsóinák, előnyösen nátriumnitrát vagy ammóniumnitrát konoent-35 rált oldataival ismert módon eluáljuk és a kinyert lantánsó oldatból pedig a lantánt ismert módon karbonát- vagy hidroxidformáiban kicsapjuk. Figyelembe vett nyomtatvány: 970.027 számú német szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. C907932. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
