155463. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kripton-, xenon- és metántartalmú elegy feldolgozására
3 a vizet és a széndioxidot eltávolították belőle, további dúsításnak vetik alá. Ebből a nemesgázok és szénhidrogének mellett még hidrogént, nitrogént és szénmonoxidot tartalmazó elegyből mosással kriptonban és xenonban gaz- 5 dag folyadékot kapunk, amelyet tovább dolgozhatunk fel tiszta kripton előállítására. Bár ily módon a kripton és xenon veszély nélkül dúsítható fel, nem nyerhető tanítás arra nézve, hogy ebből a folyadékbői hogyan lehet tiszta 10 kriptont és xenont nyerni. Továbbá ismeretes kripton és xenon kinyerése szintézisgázokból oly módon, hogy ezeket a gázokat cseppfolyósított metánnal mossák. 15 Bár itt nem lép fel robbanás veszélye a szénhidrogénnek az oxigénben való feldúsulása következtében, mégis ezzel az eljárással kriptont és xenont jó hozammal kinyerni csak nagy energiafogyasztással és nagy veszteségekkel 20 lehetséges. Végül ismert a szabadalmi irodalomból eljárás nagy töménységű kripton-xenon elegy kinyerésére kriptontartalmú gázelegy alacsony 25 hőmérsékletű szétbontása által. Eszerint az ammóniaszintézis maradékgázainak kriptont és xenont tartalmazó frakcióját egy nyilt köríolyamatú alacsony hőmérsékletű bontókészülékbe viszik, ahol a berendezés hő- í0 háztartását gázhűtőgép segítségével fedezik. Az eljárás megadott körülményei között azonban nem lehet a szintézis maradákgázainak frakcióját gazdaságosan feldolgozni tiszta kripton és xenon előállítására, minthogy a nyitott kör- 25 folyamat során az eljárás technológiájának következtében a fenéktermék kripton és xenon koncentrációjának növekedésével egyidejűleg a fejtermék koncentrációja és egy a fejtermékkel távozó kripton- és xenonmennyiség is erő- 40 sen emelkedik. Ezért az eljárás nem gazdaságos. A találmány célja ezeknek a hátrányoknak a kiküszöbölése olyan eljárás útján, amelynek 45 segítségével gazdaságosan feldolgozható az ammóniaszintézis, metanolszintézis vagy a szintézisgáz-tisztítás maradékgázainak alacsonyhőmérsékletű szétbontása során kapott, kriptont, xenont és metánt tartalmazó elegy. 50 A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a kriptont, xenont és metánt tartalmazó elegyet egy egy- vagy többlépcsős alacsony hőmérsékletű elválasztó berendezésbe vezetjük, ebből egy kriptonban feldúsított és egy sta- 55 bilis 13 C izotópban feldúsított metánfrakciót, vagy ezeknek a frakcióknak az elegyét, elvezetjük, a kriptont, xenont, illetve kriptont és xenont tartalmazó frakciók oxidálható részeit oxigén vagy oxigént leadó szilárd anyag se- 60 gítségével elégetjük, az égéstermékeket ismert módon eltávolítjuk, adott esetben ezekből az égéstermékekből ismert módszerrel kinyerjük 3. "C-ben feldúsított szénhidrogénvegyületeket, és az égéstermékektől megszabadított gázokból 65 4 elkülönítjük a kriptont, xenont, illetve kriptont és xenont. Az eljárás előnyösen megvalósítható például olyan módon, hogy az elegyet alacsony hőmérsékletű elválasztó berendezésbe vezetjük, amely legalább egy alacsony hőmérsékletű desztillációs és egy alacsony hőmérsékletű adszorpciós fokozatból áll. A találmány értelmében célszerűen úgy is eljárhatunk, hogy az alacsony hőmérsékletű desztillációs fokozatban nyert elegyet egy alacsony hőmérsékletű adszorpciós fokozatba vezetjük, amely —160 C° alatti hőmérsékleten egy X típusú molekulaszitával dolgozik, és ebből frakcionált deszorpció segítségével egy kripton- és egy xenon-, illetve egy kriptonxenon frakció mellett egy stabilis lstC izotópban feldúsított metánfrakciót választunk le. Az eljárás egy további előnyös kiviteli módja abban áll, hogy az elegyet kétlépcsős alacsony hőmérsékletű desztillációs berendezésbe vezetjük, közvetlen reflux mellett az első lépcsőben I-nél nem nagyobb refluxarányt állítunk be, és egy deflegmátor segítségével a második lépcsőben létrehozott indirekt reflux mellett ennek a lépcsőnek a fejtermékét ismét az első lépcsőbe adagoljuk. Ha az elegyet legalább kétlépcsős alacsony hőmérsékletű desztillációs berendezésbe vezetjük, a berendezés utolsó lépcsőjéből fejtermékként meglepő módon 13 C izotópban feldúsított metánfrakciót nyerhetünk. A kriptonban, xenonban, illetve kriptonban és xenonban feldúsított frakciók, oxidálható alkotórészeinek elégetését rézoxid vagy egyéb, oxigént leadó szilárd anyagok segítségével végezhetjük, magasabb hőmérsékleten. Ez az eljárásmód ajánlatos, ha az alacsony hőmérsékletű elválasztó berendezésből magas kripton-és xenon-tartalmú frakciót választunk le. Ha nem ez az eset áll fenn, célszerű az oxidálható alkotórészek elégetését nyilt lánggal, oxigén segítségével végezni. Az oxigént legalább 0,7 térfogat % feleslegben alkalmazzuk az oxidálható alkotórészekre vonatkoztatva, és a reagálatlan oxigént ismert módon, például fém réz vagy fém nikkel segítségével távolítjuk el. 0,7 térfogat %,-nál nagyobb oxigénfelesleg nem javítja meg az elégetés hatásfokát, csupán megnöveli a költségeket az oxigén eltávolítása során. Figyelembe kell venni azt is, hogy az elégetéshez szükséges oxigénnel további szenynyezéseket viszünk be a feldolgozandó frakciókba. Az égéstermékek általában széndioxidból állnak. Ezeket ismert eljárásokkal, például koncentrált kálilúgos mosással könnyen eltávolíthatjuk a feldolgozandó frakciókból, ahol a képződött káliumkarbonátot adott esetben 13 C-baii feldúsított szénhidrogén-vegyületekké alakíthatjuk. A kriptont, xenont, illetve kriptont és xenont például alacsony hőmérsékletű desztillá-2
