155458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom elosztású, nagyfelületű polimér-részecskék előállítására

155458 állított dohánytfüst-szűrök is; ezeket az jellemzi, hogy 0,1 mikron és 900 mikron közötti átmérőjű, legalább 5 m2

/g fajlagos felületű polimer-részecskéket tartalmaznak. 5 Amint fentebb már említettük, a találmány azon a felismerésen alapul, hogy rendkívül nagy fajlagos felületű és finom szemcseméretű poliolefin-porok állíthatók elő oly módon, hogy az e célra választott poliolefint valamely illé- jo kony szénhidrogénben nyomás alatt oldjuk, majd az oldatot a nyomás további fenntartása közben lehűtjük a polimer kicsiapása céljából. Az oldat lehűlése után a tartályban a nyomás megszüntethető és így a megmaradt oldatot 15 eltávolíthatjuk. Ezzel az eljárással a polimert tiszta, száraz por alakjában kapjuk, amely közvetlenül felhasználható polimérporként vagy adszorbens közegként. Az így kapott poliolefinporok beható vizsgálata során kitűnt, hogy 20 egyenletes, fcb. 0,1 mikron és 900 mikron közötti átmérőnek megfelelő szemcseméretű és legalább 5 m2

/g fajlagos felületű termékkel állunk szemben; a termék szemcsemérete és fajlagos felülete az adott határok között az 25 előállítás módjától is függ. A fenti eljárásban poliolefinként pl. etilén, propilén, butén^l, 4-mietil-il-pentén, 3-metiH-butén, 4,4-dimetil->l-pentén, 3-metil-pentén-l, 30 4-metil-hexén-l, 5-etikhexén-l, 6-metü-heptén-Jl, hexén-1, heptén-1, oktén-1, nonén-,1, decén-1 és más hasonló, 2—12 szénatomos olefin-monomerekből előállított polimerek alkalmazhatók a finom eloszlású polimér-részecs^ 35 kék előállítására. Az alkalmazott poliolefin vagy poliolefin-kopolimér molekulasúlya kb. IQOO-től néhány millióig terjedhet; ilyen széles molekulasúly-határok közötti polimerek alkalmasak jól használható termékek előállítására. 40 E polimerek olvadáspontja előnyösen 80 C° és 176 C° között lehet, bár felhasználhatók kb. 50 C°-tól egészen 250 C°~,íg terjedő olvadáspontú polimerek is. Lényegileg bármely polimer, tehát pl. amorf polimerek és magasabb olvadás- 45 pontú polimerek is felhasználhatók a találmány szerinti eljárásban, amennyiben azok alkalmasak valamely oldószderben való oldásra és , abból a találmány szerinti módon történő kiicsapásra. 50 Azt találtuk, hogy oldószerként elsősorban oly szénhidrogének és klórozott oldószerek használhatóik, amelyek forrpontja —104 C° és +1IOO C° között van. így felhasználhatók oldó- 55 szerként a találmány szerinti eljárásban 1—12 szénatomos telített és telítetlen szénhidrogének; a legelőnyösebbnek a 2—15 szénatomosakat találtuk. A felhasználható ilyenfajta oldószerek példáiként az etán, etilén, propán, pro- 60 pilén, bután, butén, pentán, pentén, hexán, hexén, heptán, heptén és ezek izomérj ei említhetők. Felhasználhatók továbbá oldószerként halogénezett szénhidrogének és aromás vegyületek is, mint pl. metilklorid, metilbromid, 65 roetiljodid, etilfluorid, etilklorid, etilbromid, etiljodid, n-propilfluorid, n-propílklorid, izopropilklorid, n-propilbromid, izopropilbromid n-propiljodid, izopropiljodid, n-butilklorid, fluorotriklórmetán, fluorodiklórmetán, benzol vagy fluorbenzol is. Felhasználhatók adott esetben oxigéntartalmú oldószerek, mint aldehidek, ketonok, alkoholok vagy savak is, ezek azonban általában nem adnak olyan jó eredményeket, mint a fentebb említett, oxigént nem tartalmazó oldószerek. Megjegyzendő azonban, hogy az oldószer megválasztása a mindenkor alkalmazott polimerhez igazodik; így pl. olyan esetekben, amikor polimerként nem a fentemlített poliolefinek, hanem a találmány szerinti eljárásban ugyancsak alkalmazható másfajta polimerek, mint poliviriil-származékok, poliamidok, poliészterek vagy az etilén vinil- és akril-típusú monomerekkel képezett kopolimérjéi kerülnek felhasználásra, másfajta oldószerek, pl. ciklohexanon alkalmazása lehet kívánatos. Ezért az oldószerek fenti felsorolása csupán példaként és a szakmabelinek szóló útmutatásként szolgál és semmiképpen sem korlátozza a találmány szerinti eljárás körét. A polimert az oldatban különböző koncentrációkban alkalmazhatjuk, azt találtuk azonban, hogy 50%-nál nagyobb koncentrációjú oldatokban a polimerek agglomerációra hajlamosak és nagyobb csomókat képeznek. A legfinomabb szemcsenagyságú terméket alacsony, 1—5%-os polimer-koncentrációjú oldatokból kapjuk, még nagyobb koncentrációk esetében a levált szemcsék nagyobb méretűek, lesznek, így általában, a kívánt szemcseméretet is figyelembevéve, előnyösen 1—-20 súly%-os polimer-oldatokat alkalmazhatunk. A találmány szerinti eljárásban a hőmérséklettel szemben csak azt a követelményt támasztjuk, hogy a polimer és az oldószer elegyét eléggé magas hőmérsékletre kell hevíteni ahhoz, hogy a polimer teljesen oldódjék az adott nyomás alatt. Az eljárás során alkalmazott nyomás széles határok között változhat kb. 6,7 atm-tól felfelé, a hőmérséklettől, az alkalmazott oldószertől, a reaktoredény térfogatától és egyéb eljárási "körülményektől függően. Gondolni kell arra is, hogy nagyobb illékonyságú anyagok alkalmazása esetén a nyomásnak eléggé nagynak kell lennie ahhoz, hogy az oldószer a poliolefin oldására alkalmas állapotban maradjon. Ha tehát oly oldószert alkalmazunk, amely szobahőfokon közönséges nyomás alatt gáz alakú, akkor az alkalmazandó nyomásnak oly nagynak kell lennie, hogy biztosítsa az oldószernek a poliolefin oldására alkalmas cseppfolyós állapotát a tartályban. A folyadékfázis feletti gázfázis sűrűségének általában kb. a folyadékfázissal egyezőnek kell lennie (vagyis a gázsűrűség legyen nagyobb, mint 0,2). Keverést a találmány szerinti eljárásban nem feltétlenül szükséges alkalmazni, nagyobb polimer-koncentrációk esetében azon•>