155440. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-kalciumszulfát-félhidrát előállítására
7 tal kezeljük és az autokláVba szivattyúzzuk. Kisnyomású gőz közvetlen bevezetésével (csúcshőmérséklet 135 C°) a szuszpenziót gyorsan 116 C°-ra felmelegítjük, majd lassúbb felmelegítéssel, végül a gőzmennyiség megfelelő csökkentése útján 15 perc leforgása alatt a szuszpenziót 118 C° hőmérsékletig tovább melegítjük. 118 C°-on megkezdődik az a-fcalciumszulfát-félhidráttá történő átalakulás és a hőmérséklet az endoterm folyamat következtében IC azonos gozmennyiség bevezetése esetén is, amelyet korábban 118 C° hőmérsékletre való felmelegítésnél alkalmaztunk, kb. 1|14 C°-ra csökken. Az átkristályosítás kb. 30 perc leforgása alatt befejeződik. Az így nyert a-kakiumszuMát-félhidrát kristályok vastagsága 20—,30 ju, hosszúsága pedig 40—60 /x. A féllhidrátot dekantáló centrifuga segítségével az oldattól elválasztjuk, amikoris 9—13% nedvességtartalmú terméket kapunk. Ezt vagy megszárítjuk, vagy szárítás nélkül azonnal alaktestekké feldolgozzuk. 2. példa: 2E Folytonos munkamódszer esetén két db 3 m3 -es űrtartalmú autoklávot egymás után kapcsolunk. Az 1. példa szerinti módon autoklávban előállított a-kalciumszulfát-féihidrát-szuszpenzióba adagolószivattyúval 90 C° hőmérséklétű mosott kalciumszulfát-dihidrátot folytonosan beszivattyúzunk. Ha az 1 : 1 arányban kevert víz-gipsz-szuszpenzió beadagolt mennyisége 50 liter/perc, mely szuszpenzió nedves kalciumszulfát-dmidrátra számítva 0,15% tetrapropilén- ,} _ -benzolszulfonátot tartalmaz, az a-kalciumszulfát-félhidráttá való átalakulás igen gyorsan bekövetkezik. Az autöklávban levő hőmérséklet akkor 118 C°-ot ér el és ezt 135 C° hőmérsékletű alacsony nyomású gőz közvetlen beveze- 4f) tésével ezen az értéken tartjuk. A második autokláv megtöltése után nivószabályzó segítségével megkezdjük a dekantáló-centrif ugara való folytonos kihordást. Az a-kalciumszulfát-félhidrát 6—9% nedvességtartalommal távozik , a centrifugából. A berendezés teljesítménye 1000 kg a-kalciumszulfát-félhidrát/óra, míg szakaszos munkamódszer esetén csupán kb. 500 kg teljesítmény érhető el. Az előállított kristályok 200 /J, hosszúság esetén 60 /A vastagság- 50 gial rendelkeznek. 3. példa: - 2800 g foszforsav gyártásnál képződő 28,5% 55 nedvességtartalmú hulladékgipszet 2800 ml forró vízben feliszapolunk, a szuszpenziót kalciumoxiddal 3,5 pH-értékre állítjuk be, szűrjük, majd további 2800 ml vízzel mossuk. A szűrés után a nedves terméket 45—50 C°-on szárítjuk, eo így 2000 g kalciumszulfát-dihidrátot kapunk. A fent kapott termékből 400 g-t 600 ml 29% kalciumkloridot és 1% káliumkloridot tartalmazó vizes oldatba bekeverünk. 1,5 g tetrapropilénbenzolszulfonát hozzáadása után keverős 65 8 berendezésben az előképzett keveréket 105—107 C°-ra felmelegítjük. A dihidrátnak a-félhidráttá történő átalakulása 1,5—2 óra leforgása alatt végbemegy. Igen kis méretű kristályok képződnek, melyek kb. 2 x—^3 x olyan hosszúak mint szélesek (nyomószilárdságuk: legfeljebb 80—400 kp/cm2 ). Az így előállított félhidrátot tartalmazó szuszpenzióba 5 perces időközökben 100—100 g fenti módon előkezelt és szárított hulladékgipszet adagolunk, amelyet 150 ml fenti »összetételű kalciumklorid-káliumklorid oldatban feliszapoltunk. Az átalakulás ilyen esetben rendkívül gyorsan, már 1—2 perc leforgása alatt végbemegy. Összesen 1600 g kalciumszulfát-dihidrát hozzáadása után a szuszpenzió össztérfogatának 4/5 részét, amely kb. 1350 g kalciumszulfát-félhidrátot tartalmaz, elkülönítjük, 90—100 C°-on szűrjük és forró vízzel alaposan átmossuk. E példa szerint előállított kakiumszulfáWélhidrát nyomószilárdsága 350 kp/cm2 , ha 100 ml vízre számítva mindenkor 246 g gipszet adagolunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kiváló minőségű nem tűkristályos, tömör kristályszerkezetű a-kalciumszulfát-félhidfát előállítására szintetikus vagy természetes eredetű kalcrumszulfát-dihidrátból azzal jellemezve, hogy a felhasznált kalciumszulfát-dihidrát 50 C° feletti, előnyösen 60—90 C° közötti hőmérsékleten végzett esetleges iszapöló-és/vagy mosókezelése után kristályközi javító anyagok és adott esetben a-kalciumszulfát-félhidrát-oltókristályok jelenlétében 105 C° és 1:25 C°, előnyösen 110—121 C° közötti átalakítási hőmérsékletet állítunk be pontos felmelegítés útján, emellett a szuszpenzió pH-értékét 6 alatti, előnyösen 2 és 4 közötti értékre szabályozzuk és közvetett felfűtés esetén a hőátadó felület hőmérsékletét vagy közvetlen felmelegítés esetén a reakciókeverékbe bevezetett gőz hőmérsékletét legfeljebb 135 C°-ra állítjuk be, majd ismert módon a nyert cf-kalciumszulfát-félhidrátot az anyalúgtól elválasztjuk adott esetben mossuk és/vagy szárítjuk vagy őröljük vagy lehűtjük és vízzel valamely öntőformába beadagoljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szakaszos munkamódszer esetén az átkristályosítási hőmérséklet alatt fekvő utolsó 3 C° elérésekor a felfűtési sebességet 2 pH-értéken mintegy 0,02 C°/ perc, 3—4 pH-értéken pedig mintegy 0,1—0,2 C°/perc értékre állítjuk be. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az a-kalciumszulfát-félhidráttá történő átkristályosítás során, az átkristályosítási hőmérséklet elérése után a hőmérsékletet 3—4 C°-al csökkentjük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az átkristályosí-4
