155433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-diklór-fenol előállítására
155433 6 gátunk és az olajfürdőt 200—240 C°-ra hevítjük. A kénsavas elegyből addig desztilláljuk a vizet, míg a belső hőmérséklet 165 C°-ra emelkedik. Ekkor az adagoló tölcsérből megkezdjük a diszulfonsav-oldat becsepegtetését olyan se- 5 bességgel, hogy a belső hőfok állandóan 160— 165 C° között maradjon. A keletkező 2,3-diklórf enol a becsepegtetés közben eltávozik a vízgőzzel együtt. A desztillátum kondenzálására szolgáló golyóshűtőn át csak gyenge hűtő vízáramot io engedünk, nehogy a termék a hűtőbe dermedjen. A klórozott oldat teljes mennyisége kb. 15 óra alatt adagolható a deszulfonáló lombikba. Az adagolás befejeztével addig csepegtetünk csapvizet (kb. 0,5—1 litert) az elegybe, 15 amíg 160—165 C° belső hőmérsékleten a hűtőben már csak tiszta víz kondenzálódik, ehhez kb. 1 óra szükséges. A szedőben levő diklórfenolról leöntjük a 20 sósavas vizet. Utóbbit 10 literes rázótölcsérben 1800 ml benzollal kirázzuk. Az alsó vizes fázist elöntjük, a benzolos fázist pedig egyesítjük a szedőben levő 2,3-diklór-fenollal. A diklór-fenol oldódása után a benzolos oldatot a 10 25 literes rázótölcsérbe öntjük és a jelenlevő sósav kimosása céljából 3 liter csapvízzel összerázzuk. A 2,3-diklór-fenol benzolos oldatát 300 g vízm. nátriumszulfáttal víztelenítjük, majd szűrjük. A szűrlettel egyesítjük azt a 2 x 100 ml ben- S Q zolt is, amivel a nátriumszulfátot mossuk. Ezután a szűrletből 10O—200 Hgmm nyomáson desztilláljuk az oldószert, miközben a vízfürdő hőmérséklete 90—95 C°-ig mehet fel. A nyers diklór-fenolt (8:30—892 g = 87—93,5 35 %) vákuumban frakcionáljuk nitrogén-áramban, kb. 15 cm hosszú, 30 mm átmérőjű Raschinggyűrűkkel töltött oszlopon, 1 literes gömblombikból, olajfürdőn. Az olajfürdő hőfokát lassan emelve megindul a desztilláció (pl. 2,5 Hgmm- 40 es vákuumot alkalmazva, 120—130 C° ekkor a fürdő hőmérséklete), 5—10 g előpárlat vétele után megállapodik a deflegmációs hőmérséklet (2,5 Hgmm-en 90—92 C°-on), s ezután a főterméket gyűjtjük 90—96 C° között, az olajfürdő 45 hőfokát eközben 130 C°-ról 150 C°-ra emelve. Ily módon 700—760 g főpárlatot nyerünk, ami 73,5—79,5%-os termelésnek felel meg. A bekristályosodó termék olvadáspontja 50—55 C°. Amennyiben irodalmi olvadáspontú terméket kívánunk előállítani, a desztillált 2,3^diklór-fenolt 30 C°-on 1 liter benzinben oldjuk, majd az oldaíM —5 C° hőmérsékletre hűtjük. A tűs kristályos alakban kiváló terméket szűrjük, 300 ml —5 C°-ra hűtött benzinben szuszpendálva mossuk, majd erős szívással szűrjük. A hófehér, laza tűs kristályok formájában kapott terméket max. 30 C°-on szárítjuk. Az így előállított 2,3--diklórfenol súlya: 5O01—550 g, olvadáspontja 57—58 C°. Az anyalúgot felére bepárolva és —'5 C°-ra hűtve, még 50—60 g 55—57 C°-on olvadó terméket kapunk. Az anyalúg teljes bepárlása után kapott desztillációs maradékot célszerű másik sarzs vákuum-ífrakicionálásánál felhasználni. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,3-diklór-fenol m-klór-fenolból oleumos diszulfonálás, a reakcióelegy jégreöntése, a keletkezett termék klórozása, s ezt követő diszulfonálás útján, azzal jellemezve, hogy a diszulfonálást 18—24%-os oleummal — és célszerűen a rosszul oldódó szulfonilid melléktermék megjelenéséig — végezzük, a jégreöntés után sósav és nátrium-, vagy káliumklorát hozzáadásával klórozunk, majd a 2,3-diklór-fenol-4,6-diszulfonsavat tartalmazó oldatot 160—165 C° közötti belső hőmérsékletű elegy eléréséig — töményítjük, s az eközben lezajló deszulfonálódás során keletkezett 2,3-diklór-tfenolt — célszerűen magával a betöményítés desztillációs műveletével — elkülönítjük és tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a klórozást 5—70 C° közötti hőmérsékleten előnyösen 38—42 C°on hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907926. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
