155426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített propándiolok előállítására
155426 5 az elegyet mechanikai keveréssel szolubilizáljuk. 800 ml etanol hozzáadása után 29,8 g mennyiségben kristályosodik ki a Lntreo~l-fenil-2-amino-l,3-propándiol L-glutamátja (hozam: 95%). Az anyalúgból az oldószer eltávolítása után a D-treo-l-fenilH2^amino^l,3-propándiol a fentebb említett módszerek valamelyike szerint nyerhető ki. Szabadalmi igénypontok: il. Eljárás optikailag aktív l-fenil-2-amino-1,3-propándiolok ill. optikailag aktív 1-p-nitrofenil-2-amino-ll ! !3-propándiolok előállítására a megfelelő optikailag aktív vagy racém ciklusos formaldehid-acetálakból (a 2-helyzetben helyettesítetlen 1,3-dioxánokból), azzal jellemezve, hogy az említett acetátokat a reagáló anyagok oldására alkalmas szerves oldószerekben, előnyösen etilénglikolban, propilénglikolban, glicerinben vagy más hidroxiltartaknú szerves oldószerben vagy ilyen oldószerek benzollal, toluollal, xilollol vagy vízzel képezett elegyében valamely arilszulfonsavval, mint o-, m-, p-toluolszulfonsawal, valamely .toluoldiszulfonsawal, naftalinszulfonsavval vagy naftalindiszulfonsavval reagáltatjuk hevítés közben és amennyiben a reakció termékeként racemátokat kapunk, akkor ezeket, adott esetben valamely fent említett savval képezett só vagy nitrát vagy benzaldehiddel képezett Schiff-bázis alakjában történő elkülönítés után, oly módon rezolváljuk, optikailag aktív izomérjeikre, hogy csupán az optikai antipódok egyikéből képezünk optikailag aktív savval sót. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiinduló acetálként 4-^fenil-5-aimino-il,3-dioxánt vagy ennek valamely szerves vagy szervetlen savval képezett sóját alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiinduló acetálként 4-p-nitrofenil-5-amino-<l,3-dioxánt vagy ennek valamely szerves vagy szervetlen savval képezett sóját alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiinduló acetál• ként 4-fenil^5^acilamino-l,3-dioxánt alkalmazunk. 5 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiinduló acetálként valamely 4-p-nitrofenil-5-acilammo-l,3--dioxánt alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 10 módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként etilénglikolt alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja,, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként glicerint alkalmazunk. 15 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy arilszulfonsavként p-toluolszulfonsavat alkalmazunk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az optikai izomé-20 rek rezolválásához 1 mól racemátra számítva 1/4 mól célszerűen D-dibenzoilborkősavat alkalmazunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az optikai izo-25 mérek szétválasztásához célszerűen V2 "^ól L-glutamin-savat alkalmazunk, 1 mól racemtára számítva. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az optikai izo-C0 mérek szétválasztásához oldószerként vizet alkalmazunk. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, a DL-treo-iHfenil-2-amino-l,3-propándiol optikai izomerekre történő szétválasztására, az-35 zal jellemezve, hogy az l-fenil-'2^aminoi »l^-' -propándiolt nitrát alakjában alkalmazzuk. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, a DL-treo-l-fenil-2-amino-l,3-.propándiol optikai izomerekre való szétválasztása, 40 azzal jellemezve, hogy e vegyület benzaldehiddel képezett Sehiff-bázisát vizes sav segítségével hidrolizáljuk, az aldehid-komponenst eltávolítjuk és a visszamaradt oldatot 1 mól racemátra számítva 1/4 mól célszerűen D~dIbenzoil-45 borkősavval, vagy pedig célszerűen 1/2 mól L-glutaminsawal kezeljük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907925. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
