155420. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinkarbonsavészterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI 155420 LEIRAS Bejelentés napja: 1967. III. 15. Svájci elsőbbsége: 1966. III. 18. Közzététel napja: 1968. VII. 25. Megjelent: 1969. VIII. 15. (Cl—703) Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Müller Paul vegyész, Trefzer Robert vegyész, Basel, Svájc Tulajdonos: CIBA Aktiengesellschaft, Basel, Svájc Eljárás piridinkarbonsavészterek előállítására A találmány tárgya új eljárás olyan piridin­karbonsavalkilészterek előállítására, amelyekben az alkil-gyök 2—4, célszerűen 2—3 szénatomot tartamaz. A piridinkarbonsavészterek előállítására szol- g gáló szokásos eljárások esetében például a piri­dinkarbonsavakat az észterező alkoholokkal tö­mény kénsav, egyéb ásványi savak vagy pél­dául piridinkarbonsavszulifátok katalitikus vagy moláris mennyiségeinek jelenlétében reagál- 10 tatják (vö. 1 133 ! 374 sz. német szabadalmi le­írás; J. Appl. Chem. USSR, angol fordítás, 35. kötet, No. 5., 1902. május, pp. 1118—9). A bázisos piridinkarbonsavészterek elkülöní- 15 tése az ásványi savas reakcióelegyekiből több­nyire elszappanosítási veszteségekkel jár, és nagyon munkaigényes művelet. Piridinkarbonsavkloridok és piridinkarbon­savanhidridek felhasználása kiindulási anyagok- 20 ként az észter előállításához gazdasági okok miatt nem nyert különösebb műszaki jelentő­séget (1 281 017 sz. francia szabadalom). Egy további ismert eljárás szerint a piridin­karbonsavakat főleg vizoldható rövidszénláncú alifás alkoholokkal reagáltatják 1,20—225 C°~on, ill. az alkoholok forráspontja fölötti hőmérsék­leten nyomásálló edényekben, a reakcióban kép­ződött víz eltávolítása nélkül vagy az észtere-25 30 zés közben képződött víz ledesztillálásával (vö. 942 509 sz. német és 1170 299 sz. francia sza­badalmi leírás). Azt találtuk, hogy olyan piridinkarbonsaval­kilésztereket, amelyekben az alkil-gyök 2—4 szénatomot tartalmaz, technikailag nagyon könnyen keresztülvihető eljárásban gyakorlati­lag kvantitatív kitermeléssel lehet nyerni piri­dinkarbonsavak és 2—4 szénatomot tartalmazó alkanolok reagáltatásával, ha a reakciót, cél­szerűen inert gázok, így pl. nitrogén alatt, visz­szafolyató hűtő alatt 120—230 C°-on és atmosz­férikus nyomáson vagy 50 atü-ig terjedő nyo­másokon hidrofób vivőanyagokkal vagy azok nélkül úgy folytatjuk le, hogy a reakció folya­mán képződött vizet a reakcióelegyen kívül a nedves alkohol- vagy vivőanyag gőzökből vagy azok elegyeiből, ill. a megfelelő nedves konden­zátumokból folyamatosan eltávolítjuk megfelelő pórusátmérőjű un. molekulasziták segítségével, miközben a kiszárított alkohol vagy a kiszárí­tott vivőanyag, ill. azok kiszárított elegye visz­szafolyik a reakcióedénybe. Minthogy a mole­kulasziták a 120—430 C° hőmérsékletű reak­cióelegyen kívül kerülnek felhasználásra, va­gyis a szárítási hőmérsékletet minden további nélkül 100 C° alatt tarthatjuk, vízifelvevő ké­pességük lényegesen nagyobb, mint a forró reakcióelegyben való közvetlen felhasználásuk 155420

Next

/
Oldalképek
Tartalom