155380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására
155380 6 dékfázis elemzési adatai alapján. A kívánt ammónia/széndioxid aránytól való mérsékelt eltérés a folyadékfázisban ugyanis sokkal nagyobb eltérésnek felel meg a gázfázis összetételében. 5 Meglepő módon még az is kitűnt, hogy az előállítási folyamatban, az illető folyadékfázisokban a betartandó ammónia/széndioxid mólarányok között fellépő különbségek nem mutat- jo koznak a folyadékfázissal érintkezésben levő gázfázisban és amennyiben az ammónia/széndioxid mólarányt a gázfázisban 1:1 és 6:1 határok között tartjuk, úgy a kívánt ammónia/ széndioxid mólarány a folyadékfázisban autó- 15 matikusan beáll. A karbamidreaktörból felül kiáramló gázfázis 1:1 és 6:1 közötti ammónia/széndioxid mólarányánál a vele érintkezésben levő karbamid- 20 oldat összetétele tehát olyan, hogy abban az ammónia/széndioxid móilarány kb. 3:1 és 6:1 közötti. Ha az ammónáumkaríbamát-reaktorból távozó gázokban az ammónia/széndioxid mólarány 1:1 — 6:1 között van, úgy a karbamát- 25 olvadékban *az ammónia/széndioxid arány 2 : 1 és 3 : il közötti értéket mutat fel. Az előállítási eljárást tehát a gázfázis ammónia/széndioxid .mólarányának 1:1 és 6:1 ér- 30 tékek között tartásával szabályozhatjuk. Az optimális hőmérsékleti féltételek eltérésére szükséges, hogy az ammónia/széndioxid arányt a gázfázisokban szűk határok között, mégpedig 1,5 : 1 és 3,15 : 1 között tartsuk. 35 Az eljárás egyik kiviteli formáját vázlatosan a 2. ábrán ábrázoljuk. Ez a kiviteli forma nagymértékben megegyezik az 1. ábra szerintivel. Eltérés, hogy az inert gázok elvezetése most 40 a karbamátreaktorhoz kapcsolódó mosótornyon keresztül történik. A 2. ábrán látható ezenkívül az alacsonynyomású fokozat, melyben a sztrippelő-oszlopból alulról elvezetett karbamid oldatot megszabadítjuk az oldott ammóniától és 45 széndioxidtól, mégpedig karbamát oldat képződése közben, melyet visszakeringetünk. Ezen kiviteli forma szerint az autoklávban (B) keletkezett karbamid oldat az (5) jelű vezetéken keresztül a sztrippelő-oszlopba (6) áramlik, ahol az 50 oldatot a (3) jelű vezetéken a sztrippelő-oszlopba (6) alulról belépő széndioxiddal magas nyomáson tisztítjuk. A sztrippelő-oszlopból eltávozó, főleg ammó- 55 niából és széndioxidból álló gázelegyet a (9) jelű vezetéken keresztül alulról az autoklávba (B) vezetjük be. Az autoklávba egyidejűleg a (2) jelű vezetéken keresztül előnyösen cseppfolyós ammóniát adagolunk. A bevezetett gázok 60 átbuborékolnak a folyadékfázison az autoklávban, mimellett részlegesen feloldódnak és a nem oldott gázokat bevezetjük a (4a) jelű vezetéken keresztül a karbamátreaktor (A) csővezetékrendszerébe (1). 05 Az említett karbamátreaktor ugyancsak egy nyomás alatt álló edényből (12) áll, melyben vízzel körülvett csővezetékrendszer található. Az erősen exoterm ammómumkairbamát képződési reakció következtében a víz gőzzé alakul át. A keletkezett ammóniumkarbamát-olvadékot a (1.3) jelű vezetéken keresztül äz autoklávba (B) vezetjük, amelyben az ammóniumkarbamátból víz lehasadása közben lassan karbamid képződik, Hogy az autoklávban a megkívánt dugóáramlást (piston-flow) lehetőleg megtartsuk és hogy a gázok bevezetésével ezt ne zavarjuk, az autoklávot szitalemezek (23) segítségével egymás felett elhelyezkedő szakaszokra osztjuk fel. Azokat a gázokat, amelyek az ammóniumkarbamát-reaktorban nem kondenzálódtak ammóniumikarbamáttá, vagyis az ammóniát és széndioxidot is tartalmazó inert-gázokat, a (4b) jelű vezetéken keresztül egy .mosótoronyba (14) és az ebben keletkezett oldatot a (15) és (13) jelű vezetéken át alulról újra az autoklávba vezetjük. Az eltávozó gázokat a mosótoronyból (14) felülről vezetjük el. A sztrippelő-oszlopból alulról lecsapolt karbamidoldatot (7) kb. 4 atm. nyomásra expandáltatjuk és a hevítőben (17) gőzzel indirekt melegítjük, amiköris a még oldott ammóniát és széndioxidot elűzzük. Ezután egy elválasztóban (18) a folyadékot és a gázt elválasztjuk. A kapott karbamid oldatot a (24) jelű vezetéken keresztül leeresztjük és a továbbiakban kristályos karbamiddá vagy karbamiid-golyócskákká dolgozzuk fel, a gázokat pedig egy hűtőbe (19) vezetjük, ahol a (20) jelű vezetéken érkező vízzel és/vagy ammóniával karbamát oldattá kondenzáljuk. A kondenzációs hőt a hűtőben levő csőkígyó segítségével vezetjük el. A hűtőben képződött oldatot a (21) jelű vezetéken, a szivattyún (22) és a (16) jelű vezetéken keresztül a mosótorony (14) felső részére vezetjük mosóifolyadékként. A folyamat szabályozására és ellenőrzésére két mintavételi vezetéket alkalmazunk, nevezetesen a P leágazást a (4a) vezetékben, amely a (B) oszlopból kilépő gáz vizsgálatára szolgál és a Q csőelágazást a (4b) jelű vezetékből, amely a karbamátreaiktorból eltávozó gázok, vizsgálatát teszi lehetővé. A P és Q mintavételi vezetékekhez gázkromatográfok csatlakoznak, ezeket nem ábrázoltuk. Az (R) jelű vezetékben a kiengedett gáz mennyiségének mérésére szolgáló mérőberendezés van. A kiengedett gáz főleg inert gázokból áll, melyeiket folytonosan, elsősorban a széndioxid kiindulási anyagihoz visszavezetünk. A gázok elemzési eredményei alapján mármost vagy az ammóniának, vagy a széndioxidnak a bevezetését szabályozzuk. Ha a gázfázis összetétele olyan, hogy az abban levő ammónia/ széndioxid mólarány az 1 : 1 — 6:1 határértékeken kívül esik, úgy a hozzávezetett ammónia vagy széndioxid mennyiségét növelni vagy csökkenteni kell, és ezzel a kívánt mólarányt a folyadékfázisban ismét beállíthatjuk. 3
