155371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés elektrolítok coulombmetriás analízisére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. IX. 07. (PU—148) Közzététel napja: 1968. IV. 30. Megjelent: 1969. VIII. 15. 155371 Szabadalmi osztály: 42 13 , 12 h Nemzetközi osztály: G 01 n, B 01 k Decimái osztályozás: Dr. Pungor Ernő egyetemi tanár, Dr. Dévay József egyetemi tanár, Garay Tibor vegyészmérnök, Juhász Béla villamosmérnök, Budapest Eljárás és berendezés elektrolitok eoulombmetriás analízisére Találmányunk tárgya coulombmetriás eljárás elektrolitok nagypontosságú és gyors mennyiségi analízisére, továbbá berendezés a találmány szerinti analízis automatikus végrehajtására. 5 A coulombmetriás analízis során az időben változó egyenáramok által okozott elektródpolarizációkat a jól definiált elektródireakcióknak megfelelő értéken vagy értékeken tartva sza- 10 bályozzufc, illetve konstansra állítjuk az áramerősséget. A meghatározás az anyag elektrokémiai oxidációján, redukcióján, illetőleg elektromos áram segítségével előállított reagensek felhasználásán alapszik. Ennek folytán a mégha- 15 tározandó anyag mennyisége 100%-os áramkihasználás esetén a felhasznált töltés, illetve a II. Faraday-törvény segítségével több nagyságrenddel pontosabban állapítható meg, mint pl. a térfogatos kémiai analitika módszereivel. Ezen 20 analíziseknél a „titrálást" elektromos töltéssel végezzük. A végpont meghatározására a különböző ismert módszerek, többek közt megfelelő indikátorelektródokat alkalmazó elektromos módszerek is alkalmasak. 25 A módszer a kémiai analitikában eddig mégsem kapta meg a fontosságának megfelelő helyet, főleg az alkalmas berendezések hiánya miatt. Az eljárás alkalmazásának legfőbb gyakorlati nehézsége azon igény teljesítése, hogy a 30 hibák elkerülése Végett gondoskodni kell arról, hogy az áramkihasználás hatásfoka a kívánt reakció szempontjaiból 100%-os legyen. Egyes esetekben (pl. 1 2,97 151 sz. francia szabadalom szerinti, boránok elektrolitikusan fejlesztett jód segítségével való meghatározására vonatkozó eljárás) a 100%^os hatásfok biztosítására semmiféle óvintézkedésre nincsen szükség, mert az a rendszer kémiai 'felépítéséből következik. Más esetekben a cél elérésére számos módszer ismeretes, melyek közös vonása az, hogy adott rendszerben végzett előkísérleteken alapulnak. Előzetesen ki kell keresni az áramhatásfok szempontjából optimális viszonyokat. Pl. a reagenst fejlesztő, illetve a meghatározás céljára szolgáló elektród potenciálját előre meghatározott értéken tartják a potenciálnak egy másik, állandó potenciálú elektróddal, illetve előre beállított feszültséggel való összehasonlítása útján (1 313 497 sz. francia szabadalom). A coulombmetriában tehát a meghatározást a generátor-elektród olyan elektródpotenciáljánál kell végezni, amelyiken csak a kívánt reakció játszódik le, azaz az áramkihasználás 100%os. Olyan módszert kerestünk, amellyel ez a potenciál előzetes kísérletek nélkül is megállapítható, sőt alkalmasan szerkesztett készülékkel a potenciál automatikusan beállítható legyen. Kísérleteink során abból az elektrokémiában ismeretes jelenségből indultunk ki, amelyek 155371
