155321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-, foszfon, illetve tionofoszfor-, -foszfonsavészterek előállítására
7 155321 8 B példa: Myzus-teszt (kontakt-hatás) Oldószer: 3 súlyrész aceton. Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. Célszerű hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazó oldószerrel elkeverjük és a kapott koncentrátumot vízzel a kívánt mértékig hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel káposzta növényeket (Brassica oleracea) cseppnedvesre bepermetezünk. A káposztalevelek bepermetezés előtt őszibaracklevéltetűvel (Myzus persicae) erősen fertőzve voltak. A megadott idő eltelte után a kártevők elhullási százalékát meghatározzuk. A kiértékelésnél 100% totális hatást jelent, míg 0% azt jelzi, hogy a készítmény hatástalan. A felhasznált hatóanyagokat, azok koncentrációját, a kiértékelési időket és a kapott eredményeket a következő táblázatban szemléltetjük: 2. táblázat (növénykárosító rovarok) •Hatóanyagok Ha tó anyagkoncentráció Elhullási % % 24 ora után (VII) képletű vegyület 0,1 60 (VIII) képletű vegyület 0,1 100 0,01 100 0,001 80 C példa: Tetranyehus-teszt Oldószer: 3 súlyrész aceton. Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. A hatóanyag-készítményt úgy állítjuk elő célszerűen, hogy 1 súlyrész hatóanyagot a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazó oldószerrel elkeverjük és a kapott koncentrátumot vízzel a kívánt mértékig hígítjuk. A kapott hatóanyag-készítménnyel az összes fejlődési stádiumban lévő Tetranychus telarius élásdiekkel erősen fertőzött 10—30 cm magas babnövényeket (Phaseolus vulgaris) cseppnedvesre toepermetezünk. A megadott idő eltelte után a hatóanyag-készítmény hatásosságát úgy határozzuk meg, hogy az elhullt állatokat megszámoljuk. Az elhullási fokot százalékosan adjuk meg. 100% 10 15 20 25 30 í5 40 45 50 55 60 65 annyit jelent, hogy az összes élősdi elpusztult, míg 0% hatástalanságot jelent. A felhasznált hatóanyagokat, ezek koncentrációját, a kiértékelési időket és a kapott eredményeket a következő táblázatban részletezzük: 3. táblázat (növénykárosító atkák) riatóanyag-Hatóanyagok koncentráció % (VII) képletű vegyület 0,1 (VIII) képletű vegyület 0,1 0,01 (IX) képletű vegyület 0,1 Elhullási % 2 nap után 50 100 90 90 A találmány szerinti eljárást az alábbi példák részletesen ismertetik. 1. példa: 28 g (0,145 mól) G-oximino-4-cián-fenilecetsavnitril-nátriumsót 100 ml acetonban szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz 23 g (0,124 mól) O,0-dietii-tionofoszforsavészterkloridot csepegtetünk. Adagolás közben a keverék hőmérséklete 35 C°-ig emelkedik. A reakciókeveréket még fél óra hosszat keverésben tartjuk, majd benzolban felvesszük, a benzolos oldatot pedig vízzel és 2 n nátriumhidroxiddal mossuk. Végül a benzoics oldatot vízzel semleges kémhatásig mossuk, az elválasztott szerves fázist nátriumszulfát felett szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. Maradékként 32 g (80%-os elméleti) (IX) képletű O,0^dietil-tionofoszforil-a-oximino-4-cián-fenilecetsavnitrilt kapunk sűrűnfolyós, sötétvörös színű olaj formájában. A termék törésmutatója n23 = 1,5589. Analízis (323,3 mólsúlyra számítva) Számított: N: 13,00%, S: 9,91%, P: 9,58%. Talált: N: 12,75%, S: 9,88%, P: 9,52%. 2. példa: 82 g (0,425 mól) a-oximino-2~cián-fenilecetsavnitril-nátriumsót {olvadáspontja 167 C° bomlás közben) 350 ml acetonban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz hűtés közben 25—30 C°-on 66 g (0,35 mól) O,0-dietiltionofoszforsavészterkloridot csepegtetünk és a keveréket 1 óra hosszat történő keverés után vízre öntjük. A kivált olaj kristályosan megszilárdul. A kristályokat leszívatjuk, vízzel mossuk és éterben feloldjuk. A visszamaradt csekély éterben oldhatatlan részt leszívatjuk. Az éteres oldatot nátriumszulfát felett szárítjuk, végül az oldószert ledesztilláljuk. 92 g (81,5%-os elméleti) 4
