155304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás b1-vitamin aszimmetrikus diszulfid-származékainak előállítására

155304 6 4. 6,72 g 3-[2'-metil-4'-amino-pirimidil-(5')-metil]-4-metil-i5-{2''4üdroxietil)-tiazolinium--klorid-hidrokloridot 10,4 ml vízben oldunk. Hűtés közben 5 C° alatt 6,9 g káliumkarbonát 10,4 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá, majd fél órán át ezen a hőfokon kevertetjük. 3,0 g propil-tiociánsavészter 20 ml etanolos oldatát és 2,4 ml 40%-os formalin oldatot adunk á reakcióelegyhez és 5 órán át szobahőfokon kevertetjük. 200 ml vízzel meghígítva három részletben 100 ml etilacetáttal kirázzuk, majd az elválasztott etilacetátos oldatot 15 ml és 2x5 ml ö^/Vos sósav oldattal rázzuk ki; a sósavas oldatot csontszenezzük, szűrjük és feles nátriumkarbonát hozzáadása után egy éjjelen át 0—{+5 C°)-on állni hagyjuk. Majd vákuumban leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. A termék N-![4-amino-2-metil-pirimidil-<

(5)-imetil]-N-[4'-hidroxi-2'-!(propil-ditio)-r-metil-l'-butenil]-formamid. Op.: 134 C°. Analízis: C% = 50,24 (elm.: 50,80), N% = 15,69 {elm.: 15,70), S% = = 17,84 (elm.: 18,00). Kitermelés 2,4 g (38,4%). 5. 6,72 g 3-[l

2'-metil-4'-amino-pirimidil-i(5')-metil]-4-metil-5H(2"-hidroxietil)-tiazolinium--klorid4iidrokloridot 10,4 ml vízben oldunk. Hűtés közben, 5 C° alatt 5,3 g nátriumkarbonát 10,4 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá, majd fél órán át ezen a hőfokon kevertetjük. 2,55 g allil-tiociánsavészter 30 ml etanolos oldatát és 2,4 ml 40%-os formalin oldatot adunk a reakcióelegyhez hűtés közben és 5 C° alatt kevertetjük 10 órán át. Az elegyet vízzel hígítjuk, majd 60 ml kloroformmal három rész-10 15 20 25 30 35 létben kirázzuk, a kloroformos oldatot híg sósavval extraháljuk, nátriumkarbonát hozzáadása után egy éjjelen át állni hagyjuk, vákuumban leszívatjuk, szárítjuk. A termék N-[4--amino-2-,metil-pirimidil-)(5)-metil]-'N^[4'-hidroxi-2'H(allil-iditio)-r-metil-r-butenil]-formamid. Op.: 135 C°. Analízis: N% = 15,64 (elm.: 15,70), S<*/0, = 17,82 (elm.: 18,00). Kitermelés: 2,5 g (36,4%). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű Bx vitaminszármazékok előállítására (mely képletben R jelentése alkil- vagy alkenil-csoport, mely kívánt esetben tetrahidrofuriPcsoporttal helyettesítve lehet) azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet (mely képletben M jelentése valamely alkáli-fém) valamely, a cianid-ionok megkötésére alkalmas szer jelenlétében valamely (III) általános képletű vegyülettel (mely képletben R jelentése a fent megadott) hozunk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy cianid-megkötő szerként valamely fém-ammin-komplexet, célszerűen réz-, cink és/vagy nikkel-komplexet és/vagy valamely alifás aldehidet, célszerűen formaldehidet alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 60 C° alatti hőmérsékleten, előnyösen 0—30 C°-on hajtjuk végre. 1 rajz, 3 képlet Figyelembe vett nyomtatvány: 1110 648 számú NSZK szabadalmi leírás. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907514. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3