155301. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyakorlatilag fluormentes dikálciumfoszfát előállítására
5 : fo) a kapott szuszpenziót a benne levő P2O5 1 móljára számított 5—7, előnyösen 5,5—6,0 mól, 50—66 súly% HNOs-tartalmu salétromsav formájában alkaíimazott HNCVal elegyítjük és 30—50 C°-os hőmérsékleten feltárjuk, 5 c) a kapott feltárása terméket 25—70 C°-os hőmérsékleten ammóniával 2,9—3,2, előnyösen 3,0 pH-érték eléréséig (1 : 1O0 hígításban mérve) elegyítjük és 1—5 órán át, előnyösen 2,5— 3,5 órán keresztül keverjük, míg további csa- 10 padék már nem válik le, d) az első semlegesítési fokozatban kapott elegyet leszűrjük, e) a kapott szűiietet 30—J80 C°-os hőmérsékleten ammóniával, vagy kálciumoxiddal, il. 15 -hidroxiddal vagy -karbonáttal 4,0—6,5 pH-érték eléréséig semlegesítjük és a kiváló dikálciumfoszifátot elválasztjuk, mossuk és szárítjuk. Az előnyösen finomraőrölt nyersf oszfátot 20 először víziben feliszapoljiuk, mime'llett 1 súlyrész nyerstfoszfátra 1,5—3,0, előnyösen 2,0 súlyrész vizet alkalmazunk. A szuszpenziót ezután a bennelevő P2O5 1 móljára számított 5—7, előnyösen 5,5'—6,0 mól 2 5 salétromsavval (HNO;í -.tartalom : 50—615 súly%) keverés közben önmagában ismert módon feltárjuk. A reakcióeiegy hőmérsékletét a feltárás alatt 30—50 C°-on, előnyösén 35 C°-on tartjuk. 30 A kapott feltárási termékek szabad foszforsav és adott esetben monokálciumfoszfát és kálciumnitrát mellett a nyersfoszfátlból származó, oldható vas-, alumínium és fluor^vegyü- 05 leteket is tartalmaznak. A feltárási termékeket a fenti szennyezések elválasztása céljaiból az első semlegesítési fokozatban 20—70 C°-os hőmérsékleten 2,9—3,12' előnyösen 3,0 pfí-érték eléréséig semlegesítjük. A pH-t a reakció- 40 elegyből vett mintában mérjük, melyet a mérés előtt vízzel 1 : 100 arányban hígítottunk. Semlegesítő szerként gáz alakú vagy folyékony ammóniát alkalmazunk s előnyösen 20— 30 perc alatt adagoljuk be. A reakcióelegyet a 45 semlegesítőszer hozzáadása után és 1—5 órán, előnyösen 2,5—3,5 órán át azután is élénken keverjük, míg további csapadék már nem válik le. Ezen intézkedés következtében az elegy fluortartalmának több mint 98%Ha, toválbibá a vas 50 és alumínium nehezen-oldódó csapadék formájában leválik. Tekintettel arra, hogy a vas és az alumínium foszfát-alakiban válik le, itt P2 0 5 -veszteséggel is számolnunk kell; mely azonban a feltárási termékben eredetileg jelenlevő Pa 0 5 -tartalom 20 0 /<rát nem haladja meg. A kiváló csapadékok kristályosak és az oldattól szűréssel könnyen elválaszthatók. A szűrőn levő maradék mosás nélkül, ammóniával végrehajtott semlegesítés után trágyaként alkalmazható, vagy ásványi trágyák előállítására használható. Amennyiben a szűrési maradékot kidobjuk úgy azt előbb előnyösen vízzel mossuk, s a mosóvíz azután a nyersfoszfát feliszapolásánál nyerhet alkalmazást. 65 A kapott szűrletet ammóniával vagy'kálciumoxiddal, ill. -hidroxiddal vagy ^karbonáttal 4,0—16,5 pH-érték eléréséig (1:100 hígításban mérve) semlegesítjük. A semlegesítés alatt az állandóan alaposan kevert reakcióelegy hőmérsékletét 30—©0 C°-on tartjuk. A semlegesítés során a reakcióelegyből jól kristályosodó di'kálciumfoszfát válik ki. Amennyiben a semlegesítés alatt a hőmérsékletet 35—80 C°-on tartjuk, 50 súly% feletti P2lO s -tartalom:mal rendelkező, kristályvízmentes dikákiumíoszfát válik ki. Ezzel szemben 35 C°-nál alacsonyabb semlegesítési hőmérséklet esetén a kiváló dikálciumfoszfát P2 05-tartalima csak 40%. E dikálciumfoszfátot az anyaliúgtól elválasztjuk és vízzel mossuk. A mosóvíz a nyersfoszfát feliszapolásánál felhasználható. A mosási művelet után a szárított dikálciumlfoszfát fluor-faktora (P2 0 5 súlyrész) legalább 500, s ez kb. 0,1 súly-F súlyrész %-os fluortartalomnak felel meg. A kapott dikálciumíoszfát továbbá egyéb szennyezésektől, pl. vastól, alumíniumtól, arzéntől stb. gyakorlatilag mentes. A visszamaradó anyalúg még kalcium- és ammón'iumnitrátot tartalmaz. Az anyalúgot előnyösen ammóniával és széndioxiddal önmagában ismert módon ammóniumnitrát-oMatban levő kálciumkarbonát-szuszpenzióvá : alakítjuk, melyből a kálciumkarbonátot elválasztjuk. A kálciumkarbonát ilyen alakban vagy előzetes, kálciumoxiddá való alakítása után semlegesítőszerként ismét felhasználható. A szűrlet formájában kapott ammómumnitrát-oldat a munkamódtól függően 25—40 súly% ammóniumnitrátot tartalmaz. A szűrlet ammóniumnitrátra ill. mészammónsalétromra feldolgozható, vagy ásványi trágyakiegészítők előállítására alkalmazható. A fenti műszaki intézkedések találmányunk szerinti kombinációja segítségével lehetővé válik takarmányMcélokra alkalmas dikálciumfoszfát salétromsavas nyersfosafát-Ieltiárásii-termékefcből történő közvetlen előállítása, mimellett a kapott dikálciumfoszfát szennyezésektől gyakorlatilag mentes és kristályvízmentes állapotban kb. 50 súly% P^Os-tartalmú vagy kristályvíztartalmú állapotban kb. 40! súly% P 2 0 5 -t tartalmaz. Eljárásunk további részleteit a példában ismertetjük, anélkül, hogy találmányunkat a példára korlátoznánk. Példa: 1940 súlyrész marokko-nyersifoszfátot (P2 0 5 tartalom: 33,0 súry%; F-tartalom: 3,92 súly%) 3600 súlyrész víziben feliszapolunk. A kapott szuszpenzióhoz állandó keverés közben 30 perc alatt 2660 súlyrész 60,0 súlyszázalék HiN03 -tartalmú salétromsavat adunk, miközben a reakcióelegy hőmérséklete 40 C°-ig emelkedik. 30 perces reakcióidő után keverés közben 20 perc alatt kb. 89 súlyrész gáz alakú ammóniát vezetünk be, mikoris a pH (1:100 hígításban 3
