155288. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminometilbenzoésav tisztítására

155288 58,4%-a, a kiindulási p-ciánbenzoésavra vonatkoztatva. A vízből történő átkristályosítás helyett úgy is eljárhatunk, hogy a p-aminornetilbenzoésavat 15 1 4%-os nátronlúgban feloldjuk, aktív szénnel keverjük, arról leszívatjuk és sósavval 6,7 pH-értékre történő beállításával a p-aminometilbenzoésavat újra kicsapjuk. Tiszta kitermelés: 1,8:2 kg, az elméletinek 59,1%-a, a kiindulási p-ciánbenzoésavra vonatkoztatva. Olvadáspont: 345 C°, zárt csőben, 310 C°-nál történő bemerítéssel. 10 6 Szabadalmi igénypont: Eljárás a p-ciánbenzoésav katalitikus hidrogénezésével előállított p-aminometilbenzoésav tisztítására a katalizátor elkülönítése után azzal jellemezve, hogy a p-ciánbenzoésav katalitikus hidrogénezése során kapott reakció-keveréket alkálilúggal legalább 12 pH-értékre állítjuk be, ezt követően az ammóniát vízgőzzel kiűzzük, a csapadékot leszűrjük, a szűredéket ásványi savval 2,5—3 pH-értékre megsavanyítjuk, a leváló csapadéktól elválasztjuk, a szűredéket semlegesítjük, és az így nyert csapadékot elkülönítjük. Felhasznált szakirodalmi közlemények: 1. H. K. Günther, Ber. 23. 1059—60 (18907). 2. F. F. Blicke és W. M. Lilienfeld, J. Am. Obern. Soc. 65 2281—«84 (194,3). 3..T. Dewing, J. Chem. Soc. 466—467 (1946). 4. A. Albert és D. Magrath, J. chem. Soc. 678 (1944). 5. M. Levine és R. Sedlecky J. org. Chem. 24 115—116 (1959). 6. M. N. Bogdanow és Tsai „Hochmolekulare Verbindungen (orosz) III. 9. sz. 1326—1331 (1961). 7. Japán szabadalom 4516 ('56) C. A. 51, 17997 f (1957). 8. Angol szabadalom 760 086, C. A. 51, 10 577 b (1957) = francia szabadalom 1 108 288. 9. Japán szabadalom 421 ('59), C. A. 54, 6651 f (1960). 10. Svájci szabadalom 357,075. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907512. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3