155266. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2'-metilén-bisz-4,6-dialkilfenol-származékok előállítására

5 155266 6 a keverést változatlan hőmérsékleten további 50—60 percig folytatjuk. Ezután a keveréket lehűtjük, szűrőre visszük, a kivált kristályokat vízzel mossuk, és megszárítjuk. Gyakorlatilag kvantitatív hozammal kapjuk a 126—130 C°-on olvadó, fehér, igen finom kristályos 2,2'-metilén-bisz-4-metil-6-terc.butil-fenolt. 2. példa: 10 450 ml vízbe szobahőmérsékleten 5 g kéndioxidot vezetünk be. A kapott kénessavoldatban feloldunk 1 g polivinilalkoholt (Mowiol, Farbenfabriken Bayer A. G.) és 1 g dodecilbenzol- 15 szlfosavas nátriumot (Sulfaril, Egyesült Vegyiművek), majd ezek teljes feloldódása után hozzáadunk az oldathoz 164 g 4-metil-2-terc.butilfenolt és 44 ml 35%-os formaldehidoldatot. A reakciókeveréket 30 perc alatt 70 C°-ra mele- 20 gítjük, majd további 30 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A továbbiakban az 1. példa szerint eljárva ugyanolyan mennyiségű és minőségű terméket kapunk, mint az 1. példa szerint. 25 3. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el 235 g 2-terc.oktil-4-etilfenolt)ól kiindulva. Gyakorla- 30 tilag kvantitatív hozammal kapjuk a 2,2'-me-Figyelembe vett nyomtatványok: tilén-bisz-4-etil-,6-terc.oktil-fenolt 72 C° olvadásponttal. 4. példa: A 2. példában leírt módon eljárva, de 235 g 2-terc.oktil^4-etil-fenolból kiindulva ugyanazt a terméket kapjuk hasonló eredménnyel, mint a 3. példában. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű 2,2'-metilén-bisz-4,6-dialkil~fenolok — e képletben X metiléncsoportot, Rí 4—8 szénatomos tercier alkilcsoportot, R2 pedig 1—3 szénatomos egyenesláncú alkilcsoportot képvisel — egyenletes finomszemcséjű, nagytisztaságú kristályos alakban való előállítására vizes közegben emuigált dialkilfenolnak savas katalizátor és polivinilalkohol-védőkolloid jelenlétében, 40—100 C°-on, előnyösen 60—70 C°-on formaldehiddel való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy kata-Deák — 17 borg. V. 21. lizátőrként kéndioxidot alkalmazunk, amelyet célszerűen a reakcióhőmérsékletre felmelegített reakciókeverékbe vezetünk, vagy pedig a reakcióközegként használt vízben nyeletünk el és az így kapott kénlessavas oldatban reagáltatjuk a kiindulási anyagokat. 2 944 0-86 és 2 773100 sz. USA szab.; 1331447 sz. francia szab.; Chem. Bear. 82327 (1949); J. Klilkorka: Einführung in die preparatire anorganische Chemie 204 old. (1963). 1 rajz, 1 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907151. Zrinyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3