155239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyomirtó hatású triazolszármazék előállítására
155239 1. példa: 10 oldódik kis szénatomszámú alkoholokban, kevéssé oldódik alifás és aromás szénhidrogénekben. A termeik a gyomirtószerek előállításánál szokásos, legcélszerűbben, nedvesítihető por (szuszpenzió) alakjában hozható alkalmazásra kész állapotba, vivő nedvesítő, emulgeáló, stb. segédanyagokkal való elegyítés és őrlés után. összehasonlító' üvegházi vizsgálatok során az eljárásunk szerint nyert termék mintegy 16— 20%-os hatásfok növekedést (imitat a 3^aimino-1,2,4-triazolhoz képest, ami arra vezethető vissza, hogy a vegyület a4iidroxi-/?,/ S,/?-trikló | retil gyöke eredeti formájában vagy trilklóreicetsawá történő oxidiatív bomlás útján saját ha- 15 tással is rendelkezik, elsőisoriban egyszikű gyomok ellen. A szabadiföldi kísérletek tanulsága szerint a termék különösen jól alkalmazható totális gyomirtóiszerként mezőgazdaságilag nem művelt 2G területeken (pld. vasúti töltések, öntözőicsaitorna-árkok, stib.), gyümölcsösökben és szőlőkiben, valamint rniás gyomirtószerekkel különböző arányokbán keverve a hatás meggyorsítására és fokozására. Hatására jellemző, hogy az aminotriazol-hatás jelllegzétes klorótikus tünetein (a növények elfeíhóredése a fotoszintézis gátlása folytán) túlmenően a mérgezett növényeik sajátos morfológiai deformációkat mutatnak. Az eljárásunk szerint készült termék további előinye olcsó volta, mivel az előállításához szükséges kiindulási termékek túlnyomó hányadát az etanol klórozása útján nyerhető klór ál teszi ki. Eljárásunkat az .alábbi példákon illusztráljuk. 25 30 35 40 Keverővel, hőmérővel és adagolóval ellátott, hűthető készülékbe .bemérünk. 84 sr. 3-amino-l,2i,4-txiazolt és 250 tfr. vizet. Az elegyet oldódásig keverjük, maijd keverés és hűtés köziben beadagolunk 154 sr. klorált, úgy vezetve a 45 reakciót, hogy a hőmérséklet 30—35 C° között legyen. A beadagolás befejeztével az elegyet legalább 6 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezalatt az idő alatt a kezdetben viszkózus, átlátszó', színtelen vagy halványsárga 50 folyadék sűrű kirfetálypéippé alakiul, amelyből a szilárd terméket .nucesolással vagy centrifugálással elkülönítjük és 70 C-t meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk. Kb. 2116—2124 sr. (94—07%) szilárd, kristályos termék. Op. 55 130—1I3Í3 C. Próbájának etanol : víz 1 : 1 elegyből való átkristályosítása után az op. 140—141 C. Analízis értékek (CAGl^O): talált Cl% 45,88; N% 23,94; számított Cl% 46,00; N% 24,19. 60 2. példa: állított készülékbe bemérünk. 48 sr. hangyasavat, majd keverés közben 'beadagolunk 136 sr. aminoguanidin-hidrokairbonátot, köziben enyhe melegítést alkalmazva és ügyelve arra, hogy a szénidioxidfejlődés okozta habzás ne legyen túl erős. Az így nyert aminoguanidin-formiátot a keverést folytatva 120—125 C° hőmérsékletre melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 5 órán át a keverés fenntartása mellett. Ezután az elegyet lehűtjük, hozzáadunk 250 tfir. vizet és a továbbilakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. 3. példa: A fenti példák szerinti termékből 50 sr-t, 40 sr. kaolint, 5 sr. szulfitlúg-port és 5 sr. zsínalkohol-szulfonátot golyósmalomlban összeőrlünk. Az így kapott termék gyomir'tási célra, permetezőszerként közvetlenül felhasználható. 4. példa: A találmány szerinti termék különböző gyári készítményekkel összehasonlítólag vizsgálva az alábbi eredményt adta öntözőcsiatorna^árkok vízi gyomnövényei ellen (az egyidejűleg vizsgált 19 gyári készítmény közül reprezentatív példaként hármat tüntetve fel). Gyomnövény Typa Carex Phragmites Alistna angusti' - Ihordeís-001X1-i^ aTi"t"ííiCf/i Készítmény folia tidhos munis J+a.11 Ldgvi és dózis gyomirtói hatás % Eljárásunk szerinti termiek 5 kg/ha 100 100 90 95 Ciasoron G granulátum 400 kg/iha 110 10 10 10 Aminotriazol HO kg/ha+ + Graimoxon 1 kg/ha 90 90 50 95 Hyvar X 115 kg/ha 50 50 35 70 Kezeletlen iO 0 0 0 Az eredmények azt mutatták, hogy az eljárásunk szerinti termék vízi gyomok ellen alkalmazva az összes ismert gyomirtóiszer között a leghatékonyabb, hatásfoka jobb, mint a magasabb dózisban alkalmazott gyári készítményeké. Szabadalmi igénypontok: Keverővel, hőmérővel, adagolóval ellátott, 1. Eljárás a (2) képletnek megfelelő, gyomhűthető és fűthető, nyitott vagy desztillációra 65 irtás célra alkalmas új triazolszármazék elő-2