155238. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilmetakrilátból készült nagyfelületű lapos alaktestek, különösen táblák előállítására

3 155238 4 hűtőközeget lényegileg lamináris áramlásban tartunk, a polimerizáció hőmérsékletét a gélesedés bekövetkezéséig 40 C° körüli hőimérséfcleten tartjuk, majd az áramló vizes hűtőközeg hőmérsékletét 90—95 C°-ra emeljük, végül a terméket a formáktól elkülönítjük. A felhasznált 2^bisz^azobutirodinitril polimerrendszeriben való koncentrációját célszerűen 0,03 súly% körüli értékre, az előpohmerizátuim viszkozitását pedig 45—50 cSt viszkozitás értékre állítjuk be. A találmány szerinti eljárással nyert metilmetakrilátból készült lapos alaktestek, főiként táblák, kifogástalan minőségűek, büborékmentesek, a polimerizáció során megugrással nem kell számolni, vagyis a gyártási folyamat biztonságosan és reprodukálható módon vezethető. A találmány az alábbi felismeréseken alapszik : Az első fontos tényező a poliiHierizációs katalizátor anyagi minőségének és koncentrációjának megválasztása. A szokásosan használt benzoilperoxid katalizátorral végzett kísérleteknél azt tapasztaltuk, hogy a katalizátor koncentrációja és a polimerizációs idő között lineáris összefüggés áll fenn éspedig a katalizátor koncentrációjának növelésével a poliimerizáoió ideje csökken. (0,1%-os benzoilperoxid koncentrációnál a polimerizációs idő 22 óra, 0,0il%os koncentrációnál pedig 82 óra.) A katalizátor koncentráció növelésének határt szab az, hogy a végtermék minősége szempontjából kedvezőtlen buborékosodás és egyéb hibák lehetősége a katalizátor koncentráció növekedésével nagymértékben megnövekszik. További hátrányt jelent az, hogy a hatásos benzoilperoxid koncentrációknál, a polimerizáció teljessé tétele során a rendszeriben pohéderszerű gömbök képződnek. Ennek a jelenségnek az a magyarázata, hogy a tábla egyes pontjaiban a polimerizáció egyenetlenül indul be, egyes térrészek polimerizációja tehát késleltetett. A táblák magasabb hőmérsékletre való emelésénél az említett térrészekben gyors polimerizáció következik ,be, a képződött buborékok belső nyomása pedig ekkor már csak szabálytalan alakzatot képes létrehozni. A fenti hátrányos jelenség kiküszöbölésére különböző anyagi minőségű katalizátorokkal, így ciklohexainonperoxiddal, laurilperoxiddal és 2l^biszazo-izobutironitirillel folytattunk kísérletéket. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a gyártás szempontjából a 2-Mazo-bisz-izob'utironitril rendkívül alacsony koncentrációknál is hatékony, továbbá a polimerizáiciös reakció közben történő buborékosodás jelensége teljesen kiküszöbölhető. Az előállított termék mechanikai tulajdonságainak szempontjából ez rendkívül fontos tényező. A polimerizációs idő 0,01 súly% 2-^azo-bisz-izobutironitril koncentráció esetén 62 óra, 0,08 súly% koncentrációinál pedig 27 óra, tehát a gyártásidő alacsony koncentráció értéknél sem kedvezőtlen. A második fontos tényező a táblák öntésénél az előpolirnerizátum viszkozitásértékének helyes beállítása. A folytonos üzemmenet követelményei az előpolimerizátum táblákba való öntésénél, a buborékok eltávolításánál a formák le-5 zárásánál aránylag rövid technológiai időket írnak elő. Az ismert eljárásoknál használt 1000—2000 cSt viszkozitás értékű előpolimerizátumok formákba való nehéz betölthetőség és a buborékok nehéz kiülepédése miatt hát-10 rányosak. Még a 1001—500 cSt viszkozitás értékű előpolimeirizátameknál sem -érhető el a buborékoknak a folyadék felszínre való relatíve gyors kiülepédése és így a polimerizációnál a termeik kifogástalan minősége nem bizto-15 sítiható. A találmány szerint alkalmazott 20— 80 cSt viszkozitás értékű elápoliimerizátumokkal a technológiai folyamatok egyszerűsítlhetők, az átfutási idő pedig rövidíthető. Az 10O0-— 2000 cSt viszkozitás értékű előpolimerizátfumok 20 polimerizációs hajlama rendkívül nagymértékű, a robbanásszerű polimerizáció bekövetkezésének veszélye áll fenn, ezért rendkívül elővigyátot igényel a feldolgozása. A találmány szerinti viszkozitásértékre beállított előpolimerizátum az 25 alkalmazott formákba könnyen betölthető, a buborékok kiülepédése 'viszonylag rövid idő alatt végbemegy, ennek ellenére a polimerizációs idő nem hosszabb, mint nagyobbviszkozitású értékű előpolimerizátumök felhasználása 20 esetén. A 40—50 cSt viszkozitás-értékű előpolimerizátumok polimertartalma 8—1'2%, vagyis meglepően magas érték, ez teszi lehetővé, hogy a polimerizáció az előpolimerizátum kis viszkozitásértéke ellenére a szokásos tech-25 nológiai idők alatt lefolytatiható legyen. A harmadik lényeges feltétel a poliimerizációnál az, hogy lényegileg izoterm körülmények között menjen végbe. Jóllehet az elkészített 40 előpolimerizátum a szabad gyököket tartalmazó katalizátor molekulákat oldott állapotban, homogénen elosztva tartalmazza, azonban mechanikailag homogén termék előállítása céljából a polimerizáció közben a táblák mindegyes tér-45 részében közel ^azonos hőmérsékleti körülményeket kell megteremteni ahhoz, hogy a képződött termék molekulasúlya teljes keresztmetszetben közel azonos legyen. Az izoterm 'körülmények felismerésünk szerint csak lamináris 50 áramlású vizes hűtőközeggel biztosíthatók, mivel meg kell gátolni azt, hogy a táblák belsejében fellépő esetleges hőmérséklet különbség következtében eltéirő polimer izációs sebesség, ezzel pedig eltérő polimerizációs fokú, mecha-55 nitoailag inhomogén, termékek .'képződjenek. A vizes hűtőközeg nagyhőkapaicitású és sokkal kisebb az energia szükséglete, mint a légáramlásos rendszernek. A metilmetaikrilát lapok öntésénél felhasz-60 nált formákkal szemben is meghatározott követelményeket kell támasztani. A kifogástalan minőségű termék előállításához ugyanis szükségessé vált, hogy az öntendő táblák méretének megfelelő forma szilikátüveg-lapokiból álló ol-65 dalfalai egymás felé elmozdulhassanak és így 2