155229. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofoszforsavészterek minőségének javítására

155229 10 -hőmérsékleten keverjük, szűrjük és mossuk. Az oldószert csökkentett nyomáson 40 C°-on ledesztilláljuk. 94,8%-os terméket kapunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, per os, 2400 mg/kg. 5 12. példa: Kiindulóanyagként 93,8%-os 0,0-dimetilditiafoszíoril-a-tfenilecetsav metilésztert haszna- 10 junk, amelynek LD :50 értéke patkányon, per os, 500 mg/kg. Az aktivált alumíniumoxiddal történő kezelést a 11. példa szerint végezzük. A szűrletet és a mos ófoly adókot egyesítjük. Az oldószert 40 C°-on vákuumdesztillációval eltávolítjuk. 94%-os terméket kapunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, per os, 1500 mg/kg. 13. példa: 15 20 Kiindulóanyagként 89,8%-os 0,0dimetilditiafoszforil-Gt-tfenilecetsav metilésztert használunk, amelynek LD 50 értéke 205 mg/kg. 25 100 g kiindulóanyagot porózus fenékkel ellátott üveghengerben forróvíz cirkuláltatásával 85—88 C°-ra állítunk be. A porózus fenéktárcsán keresztül levegőt büborékoltatunk át, a S0 belső nyomást pedig 81 liter/óra áramlási sebességű levegő befúvatásával 14 Torr értékre állítjuk be. A kapott termék 97,8%r-os, LD 50 értéke 500 mg/kg. 35 A kezelt terméket 350 g széntetrakloridban feloldjuk és az oldathoz 100 g „Rumsir'-Jt adunk A keveréket két óra hosszat keverésben tartjuk, 96 óra hosszat pedig állni hagyjuk. Állás után az elegyet szűrjük és 150 g széntetrakloriddal mossuk. Az oldószert 40 C°-on vákuumban eltávolítjuk. 97,9%-os végterméket kapunk, amelynek LD 50 értéke 1350 mg/kg. 14. példa: Kiindulóanyagként 100 g 92;,i9%-os 0,0-dimetilditiofoszforil-ö-fenilecetsav etilésztert használunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, 50 per os, 1190 mg/kg. Ezt a kiindulóanyagot 160 g diklóretánban feloldjuk és az oldathoz 39 g ,JR,umsü"-t adunk. A szuszpenziót két óra hoszszat keverésben tartjuk, majd 96 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után leszűrjük, a szűrőié- 55 pényt 200 g diklóretánnal mossuk, majd az oldószert 40 C°-on vákuumdesztillációval eltávolítjuk. 93,2%-os végterméket kapunk, amelynek LD 50 értéke 1800 mg/kg. 40 45 15. példa: 100 g 89,8%-os O,0-dimetilditiofoszforil-ia-fenileicetsav etilésztert használunk Mindulóanyagként, amelynek LD 50 értéke 205 mg/kg. A terméket porózus fenékkel ellátott üveghengerlben forróvíz cirkuláltatással 85—88 C°-ra felmelegítjük. A porózus fenéktárcsán keresztül 81 liter/óra áramlási sebességgel 3 óra hoszszat levegőt buborékoltatunk keresztül és a belső nyomást 14 Torr-ra szabályozzuk. 97,8%-os terméket kapunk, amelynek LD 50 értéke 500 mg/kg. 100 g fenti termékhez 35 g „Rumsil"-t adunk és a keveréket 4 óra hosszat 60 C°-on tartjuk. Szűrés után 97,9%r

os terméket kapunk, amelynek LD 50 értéke 1000 mg/kg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I) általános képletű CH3

0 \ P — S — CH — COOR CH3O S C„H, vegyületek — amely képletben R 1—5 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénláncú szénhidrogén-gyököt jelent — toxicitásának csökkentésére,! azzal jellemezve, hogy ai megadott képletű vegyületeket oldószermentes közegben vagy oldószerben, főként poláros jellegű adszorpciós anyagokkar kezeljük és/vagy a vegyületek illékony komponenseit vákuumdesztilláció, egyenáramú vagy ellenáramú vízgőzdesztilláció útján eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a vákuumdesztilláció közben a terméken levegőt buborékoltatunk keresztül. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az adszorpciós anyagokkal való kezelést iners szerves oldószerekben feloldott vegyületekkel végezzük. 4. Az 1. és 3. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként apoláros oldószert használunk. 5. Az igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy adszorpciós anyagként szilikagélt vagy alumíniuimoxidot használunk. 2 rajz, 2 ábra Ä kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907147. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5