155228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid alacsony hőmérsékletű polimerizációjára
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS " '< (7 Bejelentés napja: 1966. XII. 17. (MO—656) Olaszországi elsőbbsége: 1965. XII. 17. Közzététel napja: 1968. V. 29. Megjelent: 1969. VI. 10. 155228 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 fi Decimái osztályozás: Feltalálók: Lo Monaco Sergio vegyész, Melacini Paolo vegyész, Borsini Giancarlo vegyész, Vásami Francesco vegyész, Magagnin Luigi Ciligot vegyész, Milánó, Olaszország Tulajdonos: Montecatini Edison S.p.A. és A.C.S.A. Applicazioni Chimiche S.p.A., Milano, Olaszország Eljárás vinilklorid alacsony hőmérsékletű polimerizációjára 1 A találmány tárgya eljárás vinilklorid polimerek és kopolimérek előállítására javított folytonos eljárás alkalmazásával, amelynek során vinilkloridot önmagában vagy kisebb mennyiségben egyéb polimerizálható monomerekkel együtt alacsony hőmérsékleten polimerizálunk. A jelen találmány közelebbről vinilklorid polimerek és kopolimérek olyan folytonos módszerrel történő előállítására vonatikozik, amelynél a polimerizációt alacsony hőmérsékleten, a polimerizáció után következő műveleteket pedig akként végezzük, hogy a nyert reakcióelegyek még jóval a polimerizációs hőmérséklet feletti értékeken sem utópolimerizálnak. Az utópolimerizációs jelenségnek különös fontossága van nagymértékben sztereoreguláris polivinilkloridok szobahőmérséklet alatti hőmérsékleten, általában —40 C° körüli hőmérsékleteken történt előállításánál. Utóbbi esetben ui. a polimer minőségjavítása szempontjából, amely az alacsony hőmérsékleten végzett polimerizációval függ össze, döntő jelentőségű, hogy a polimerizációs massza hőmérsékletét alacsonyabban vagy leg'feljebb a polimerizációs hőmérsékleten tartsák, nemcsak a kifejezett polimerizációs műveletben, hanem az ezt követő elválasztási, tisztítási és regenerálási lépésekben is, amelyek során a reakciómasszában levő polimert kinyerik. A polimer előállítási eljárásának lépéseiben az a helyzet áll fenn, hogyha a monomer anyag egy részét és a még aktív katalizátort tartalmazó reakciókeverék hőmérséklete az előre g meghatározott hőmérsékleti értékeket még rövid időtartamokra is túlhaladja, akkor a polimer termék végső tulajdonságai jelentős mértékben módosulhatnak. A tapasztalatok szerint üi. a polimerizáció sebessége jelentékeny mér-10 tékben megnövekszik a hőmérséklet emelésével, ennek folytán az előre meghatározott hőmérsékleti értékek felett képződött polimer frakciónak hátrányos tulajdonságai vannak, amelyek jelentős mértékben rontják minőségét. 15 A vázolt komoly hátrány kiküszöbölése végett a reakciókeverék komponenseinek elkülönítésére olyan eljárásokat javasoltak, amelyekben az ismert technika alapján az elválasztást rendkívül alacsony hőmérsékleteken, jóval a poli-20 merizációs hőmérséklet alatt végzik. Az egyik ismert eljárás szerint pl. a reakciómasszát először a polimerizációs hőmérsékletnél 20 C°-kal alacsonyabb hőmérsékletre lehűtik, majd ezen az igen alacsony hőmérsékleten a 25 reakciókeveréket centrifugálják. A reakciómaszszától ilyen módon elválasztott monomert tovább hűtik, hogy az esetleges polimérképződést gátolják, vagy minimális mértékre csökkentsék, majd a monomert a polimerizációs reaktorba 30 visszavezetiik. 155228