155216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kis molekulájú etilén-polimerizátumok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRS ASAG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS I ^ r.<v[^'<w^ Bejelentés napja: 1966. VI. 29. (LE—515) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. VII. 07. Közzététel napja: 1968. V. 29. Megjelent: 1969. VI. 10. 155216 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 fi Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Raetzsch Manfred vegyész, Leuna, Dr. Grumdmamm Harst vegyész, Leuna, Kilián Rolf vegyész, Bad Dürrenberg, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás kis molekulájú etilén-polimerizátumok előállítására i A találmány tárgya eljárás viaszszerű kismolekulájú etilén-polimerizátumok előállítására, etilénnek oxigénnel és/vagy egyéb gyökképző iniciátorokkal 500 atm fölötti, előnyösen li2.00— 3000 atm nyomáson és 100—30ű C° hőmérsék- 5 léten, láincátvivő anyag jelenlétében végzett polimerizáeiója útján. Ismeretes, hogy az etilén ponmerizáoiója 1000 atan-dg terjedő nyom,áson és 40 C° fölötti hőmérsékleten vízben és benzolban oxigénnel vagy io benzoilperoxid'dal mint iniiciátorral, 1,3—61 térf.%,, célszerűen 7—26 térf.% hidrogén jelenlétében lafolytatlható. így félig puha és pépszerű termékek keletkeznek, amelyek a hi drogén-tartalom emelkedésével párhuzamosan csökkenő 15 viszkozitással rendelkeznek, a lágyuláspont egyidejű erős csökkenése mellett. Az ezzel az eljárással kapott viaszok azonban túlságosan alacsony lágyuláspontiúak, és kristályosságuk foka is túlságosan kiicsi, aminek kö- 20 vetkeztében nem használhatók fel különleges célokra, így pl. a csiszolóanyag-ipafban, a színezéknyomó-iparban, valamint korrózióálló bevonatok céljára. Ezen túlmenően az oldószer eltávolítása további munkaműveletet igényel. 25 Ismeretes továbbá, higy kis molekulájú, viaszszerű polietilének előállíthatók 106—109 C° folyás-'cseppenésponttal, 120 C°-on 400—2000 cSt olvadék-viszkozitással és 60—©5% kristályos résszel olyan módon, hogy 90—85 térf.% etilént .so 10—15 térf.% hidrogénnel polimerizálunk 150— 180 C° hőmérsékleten és 300—500 atm nyomáson, di-terc.-butilperoxid initiator felhasználása mellett, adott esetiben benzol jelenlétében. Az ilyen reakciókörülmények mellett kapott végtermékek még mintegy 3%. zavaró, kis molekulasúlyú részt tartalmaznak. Az eljárás legnagyobb hátrányát azonban a csekély tér-idő kihasználás képezi- Miként kísérletekkel megállapították, az átalakulás 2 perc tartózkodásj idő esetén csak 5—6%, ami az eljárást gazdaságtalanná teszi. További hátrány, hogy ez az eljárás nem teszi lehetővé olyan termékek előállítását, amelynek 10'9 C° fölötti folyás-cseppénéspomttal és 65%-nál nagydbb mennyiségű kristályos résszel rendelkeznek. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése. A találmány feladata olyan eljárás kidolgozása, amely lehetővé teszi etilén polimerizációja útján 109 C°-ot is meghaladó folyás-eseppenéspontú, 140 C°-on 2000 cP-ig terjedő viszkozitású és 95%,-ig terjedő mennyiségű kristályos részekkel rendelkező viaszszerű kismolekulájú etilén-polimerizátumok előállítását. Ezt a feladatot úgy oldjuk meg, hogy etilént oxigénnel és/vagy egyéb gyökképző iniciátorokkal 40 C° fölötti hőmérsékleten és 500 atm fölötti nyomáson polimerizálunk, és a polimerizációt a találmány értelmében 5—30 térf.% hid-155216