155189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 3-helyzetben helyettesített piridinszármazékok előállítására és 3-helyettesített piridinszármazékokat tartalmazó kártevőirtószer-készítmények
3 hőmérsékleten, kb. 2 óra hosszat. A hűtőfürdőt azután eltávolítjuk és a reakcióelegyet éjjelen át állni hagyva szobahőtfokra hagyjuk felmelegedni. Ezután híg vizes savoldattal, pl. híg vizes sósavval keverjük össze a reakcióelegyet, 5 majd a fázisokat szétválasztjuk. A vizes fázist erős bázissal, pl. nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk és éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot szárítjuk és vákuumban bepároljuk, majd a kapott maradékot forró benzol és petroléter ele- 10 gyéből átkristályosítjuk; ily módon 9-,(3^piridil)-9-tfluorenolt kapunk. Az oly (I) általános képletű vegyületeket, amelyekben X helyén hidrogénatom áll, oly módon állíthatjiuk elő, hogy a fentemlített mó- 35 don előállított 34ielyettesített piridinolt jégecet, tömény sósav és 47%-os vizes jódhidrogénsav elegyével hevítjük a bidroxilcsoport redukálása céljából. A fentiek során a találmány tárgyát, ill. a 20 találmány szerinti eljárással előállítandó vegyületeket egy oly általános képlettel szemléltettük, amely a szóbanforgó vegyületek lényeges szerkezeti jellemvonásait mutatja és jelzi bizonyos jólisimert szerves gyökök, mint piridil-, 25 fluorénál-, xantenil- és tioxantenü-gyökök jelenlétét e vegyületekben. A szakmabeliek számára azonban nyilvánvaló, hogy az ilyenfajta gyökök egy. vagy több helyettesítőt is hordozhatnak anélkül, hogy ezáltal az előállított ve- £0 gyületek tulajdonságai a találmány szempontjából lényeges változást szenvednének, így az ilyen helyettesített származékok előállítása is a jelen találmány körébe tartozik. A megadott általános képlettel jellemzett szerkezetet mutató vegyületek előállítási eljárása teljesen ekvivalens a megfelelő helyettesítetlen vegyületekével; így a találmány körébe tartozik pl. a helyettesítőként egy vagy több klór-, bróm-, fluor- és/vagy jódatomot, trüfluonmetil-, hidroxil-, metil-, etil-, n-propil-, izopropil-, metoxi-, metilmerkapto- és hasonló csoportokat tartalmazó vegyületek előállítása is. A találmány szerinti hatóanyagokat tartalmazó készítmények alkalmazása oly módon történhet, hogy a növények fertőzött vagy fertőzésnek kitett felületeit e készítménnyel hozzuk érintkezésbe. A növény kezelésének célszerű módja az, hogy a növényt a hatóanyag , folyékony diszperziójával vagy emulziójával permetezzük. A találmány szerinti készítmények a hatóanyagon kívül célszerűen egy- vagy többféle adalékanyagot, mint vizet, hidroxiltartalmú vi- „ vőanyagot, ásványolajpárlatot, egyéb diszpergáló-közeget, felületaktív diszpergálószereket, eimulgálószereket, valamint finoman elosztott inert szilárd anyagokat is tartalmazihatnak. A 3-piridil-származék koncentrációja e készítmé- 6o nyékben attól függően változhat, hogy a készítményt közvetlenül, porozószerként kívánjíuk-e a növényekre alkalmazni, vagy pedig eimulgálható koncentrátumot vagy nedvesíthető port kívánunk-e készíteni, amelyet azután valamely gs 4 közömbös vivőanyaggal, pl. vízzel hígítunk, a használatra kész kezelőszer előállítása céljából. A találmány szerinti vegyületeket a hatás eléréséhez elegendő mennyiségben alkalmazzuk a növényekre; az a mennyiség bizonyos mértékig függ a gombafertőzés súlyosságától és egyéb tényezőktől, pl. a kezelés alkalmával fennálló környezeti viszonyoktól is. Általában azt tapasztaljuk, hogy az olyan vizes permetezőszerek, amelyek a hatóanyagot kb. 0,5—400 mg/liter koncentrációban tartalmazzák, kielégítő eredményeket adnak a kezelés üvegházban történő kivitelezése esetén. Szabadföldi kezelés esetén, amnit ez a szakmabeliek számára könnyen belátható, valamivel magasabb hatóanyag koncentrációra van szükség. Ilyen esetekben az előnyös koncentráció 1—600 mg/liter aktív piridilszármazék lehet. Ezeket a kezelőszereket legcélszerűbben oly módon készíthetjük el, hogy folyékony vagy szilárd koncentrátumokat állítunk elő, amelyeket azután a kívánt koncentrációra hígítunk a használatra kész kezelőszer előállítása céljából. Emuigálható folyékony koncentrátumokat oly módon állíthatjuk elő, hogy kb. 0,05—5% hatóanyagot és egy emulgálószert oszlatunk el valamely erre alkalmas, vízzel nem elegyedő szerves folyadékban. Az ilyen koncentrátumot azután vízzel hígíthatok olaj-vízben-típusú emulzió-alakú permetezőszerek előállítása céljából. Az ilyen permetezőszerek tehát a hatóanyag mellett vízzel nem elegyedő szerves oldószert, emulgálószert és vizet tartalmaznak. Emulgálószerként előnyösen nem-ionos vagy ionos szereket vagy ezek elegyeit alkalmazhatjuk; jól alkalmazhatók pl. az alkilénoxidok fenolokkal és szerves savakkal képzett kondenzációs termékei, a szorbitán-észterek polioximetilén-származékai, aralkil-szulfonát típusú felületaktív szerek és hasonlók. Szerves oldószerként aromás szénhidrogének, alifás szénhidrogének, cikloalifás szénhidrogének, valamint ezek elegyei, pl. ásványolajipárlatok alkalmazhatók az említett célra. Szilárd koncentrátumok előállítása céljából kb. 10—35% S-piridil-származékot oszlathatunk el valamely finoman elosztott szilárd vivőanyagban, pl. bentonitban, ifullerfföldben, diatomaföldben, kovasavhidrátban, expandált csillámban, talkumban, mészkőíísztiben és hasonlókban. Az ilyen koncentrátumok készíthetők kívánt esetben porozószerként való közvetlen felhasználásra alkalmas alakban is, vagy pedig valamely közömbös szilárd vivőanyaggal hígíthatok oly porozószerekiké, amelyek kb. 0,0í5—1,0 % mennyiségi arányban tartalmazzák a 3-piridiimetán-származék hatóanyagot. A szilárd vivőanyagba a helyettesített piridinszármazék hatóanyaggal együtt valamely diszpergáló- és/vagy nedvesítőszert is bevihetünk és így 101 —25% koncentrációjú nedvesíthető poralakú koncentrátumot készíthetünk, amelyet azután vízben vagy más vizes folyékony közegben diszpergálhatunk permetezőszer előállítása céljából. Az 2