155186. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumfluorid előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. XII. 29. (EE—1321) Norvégiai elsőbbsége: 1966.I,2o. Közzététel napja: 1968. III. 30. Megjelent: 1969. VI. 10. 155186 Szabadalmi osztály. 12 m 7/50 Nemzetközi osztály: C 01 f 7/50 Decimái osztályozás: 661.862.361 Feltaláló : Ve Arnfinm vegyészmérnök, Laksevág, Bergen m, Norvégia Tulajdonos: Elektrokemisik A/S cég, Oslo, Norvégia Eljárás alumíniumfluorid előállítására 1 "• • "-••' Az alumíniumfluoridot — A1F3 — általában AlF3 -3H 2 0-nak A1F 3 túltelített oldatából való lecsapásával állítják elő, ami után a lecsapott hidrátot megszárítják és kaleinálják. Az A1F3 túltelített oldatát rendszerint alumíniuimhidr- 5 oxidból, bauxitból, fémes alummiuimból stb. állatják elő, melyeket fluórtartalmú nyersanyagokkal, pl. HF, H2 SiF 6 , HBF 4 stb. anyagokkal reagáltatnak. A fluórtartalmú nyersanyag fluórkoncentrációja az ismert eljárásoknál aránylag 10 nagy és abba a nagyságrendbe tartozik, amely kb. 15% HF-nak felel meg. Ha 15% HF-ot tartalmazó savat teljes egészében reagáltatnak Al(OH)3 -dal, akkor a kapott oldat mintegy 220 g AlF3 r-ot tartalmaz literenként. 15 Az alumíniumfluoridot a túltelített oldatból lecsapva, olyan termékek keletkeznek, amelyek különböző mennyiségű kötött vizet tartalmaznak. Oly célból, hogy a lehető legteljesebb le- 20 választást érjék el, a legtöbb eljárást 75—100° hőmérsékleten folytatják le és az is ismeretes, hogy a lecsapódás sebességét A1F3 -3H 2 0 kristályosodási gócok hozzáadásával növelik. Abban a hőmérséklettartományban (75—100'°) 25 amelyben a leválasztás rendszerint végbemegy, az alumíniumfluorid oldhatósága kb. 10—115 g A1F3 literenként. A gyakorlatban kitűnt azonban, hogy a lecsapó reakció megszűnik vagy csak nagyon kicsiny sebességgel folytatódik, 30 ?,% amikor eléri a literenként kb. 20—30 g A1F3 koncentrációt. Ez azt jelenti, hogy olyan kiindulási oldattal, mely literenként kb. 200 g A1F3 ot tartalmaz, 9Í0%K>S leválást érnek el. Kevesebb fluort tartalmazó 'kiindulási oldatoknál a lecsapódás foka csökken. Ha pl. 5% HF-ot használunk fluortartalmú nyersanyagként, literenként kb. 70 g AlF3 ,-ot tartalmazó túltelített oldatokat lehet készíteni. Amikor ilyen oldatot 90°-on, A1F3 -3H 2 0 gócok hozzáadásával csaptak ki, literenként kb. 15 g A1F3 maradék koncentrációt értek el. Ez a kiindulási oldatban levő fluor 8'0%-nál kisebb hozamának felel meg. Azt találtuk mármost, hogy a leválás sebességét és hozamát megnövelhetjük és a fluor maradékkonoentrációját csökkenthetjük oly módon, hogy az alumíniumfluoírid lecsapásához kristályosodási gócként A1FS -3H 2 0 helyett kereskedelmi alumíniumoxidot — A12 0 3 , — használunk. Ha a hozzáadott gócok mennyisége elég nagy, a lecsapás kielégítő sebességgel megy végbe egészen kb. literenként 1 g A1F3 koncentrációig. Ha nyersanyagként 5%, HF-ot használunk, mely literenként kb. 70 g AlF3 -ot tartalmazó túltelített oldatnak felel meg, ily módon a fluórtaftalomnak 99%^át lehet visszanyerni. Az eljárást akár egy fokozatban lehet lefolytatni, amikoris A12 0 3 gócokat adagolunk a fő lecsapás valamint a maradékok lecsapása végett, akár két fokozatban, amikoris az első fo-155186
