155184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-etil-2,4-dinitrobenzol előállítására o-nitro-etilbenzolból

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. XII. 29. Közzététel napja: 1968. IV. 30. Megjelent: 1969. VI. 10. (EA—55) 155184 Szabadalmi osztály: 12 o 1—4 Nemzetközi, osztály C 07 c4 Decimal osztály ozás: Feltaláló: Dr. Haraszti József oki. vegyészmérnök, Miskolc Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábany Eljárás l-etil-2,4-dinitrobenzol előállítására o-nitro-etilbenzolból A találmány tárgya: eljárás iparilag tiszta, diizocianát gyártására alkalmas l^etil-2i,4-dinitrobenzol gazdaságos előállítására, o-nitro-etilbenzolníak kündulóanyagként való hasznosítása útján. A kloromicetin szintéziséhez szükséges p-nitro-etilbenzol gyártása során kb. azonos mennyiségben o-nitro-etilbenzol is. keletkezik. E melléktermékként jelentkező OHnitro-etilbenzol ipari értékesítésére számos próbálkozás történt, ezek azonban nem vezettek eredményre, s így az o-nitro-etilbenzol ipari hasznosításának kérdése ma sem tekinthető megoldottnak. Az o-nitro-etilbenzol felhasználására irányuló kísérleteink során azt találtuk, hogy az iparilag tiszta, jó minőségű l-etil-2,i

4^dinitrobenzol a poliuretán-lágyhab gyártásához kündulóanyagként előnyösen felhasználható. Az l-etil-l2,4-dinitröbenzol o-nitroetilbenzolból nitrálással állítható elő, a kívánt nagytisztaságú termék elérése érdekében azonban a dinitrálás folyamán olyan feltételeket kell biztosítanunk, hogy a felhasználásra kerülő 1-etil-2,4-dinitrobenzol sem változatlan o-nitro-etilbenzolt, sem szennyező izomereket (2,3- és 2,5-•^dinitro~etilbenzolt), sem oxidációs melléktermékeket, valamint trinitro-etilbenzolt ne tartalmazzoin. Az iparilag tiszta, jóminőségű l-etil-2,4-di-10 15 20 25 SO nitrobenzol gyártásával kapcsolatos műszaki nehézségek azzal szemléltethetők, hogy az o-nitro-etilbenzol tovább riitrálása során az előállítani kívánt 2,4-izomeren kívül 2,6-, 2,3-, és 2,5-dinitro-etilbenzol izomerek, továbbá trinitro-etilbenzol, s egyéb oxidációs melléktermékek képződésének a lehetősége is fennáll. A technika állása szerint az o-nitro-etilbenzol tovább nitrálása folyamán — szterikus akadály miatt — főként 2,4-izomer keletkezik, az ezzel egyidejűleg képződött 2,6-, 2,3- és 2,5-dinitro-etilbenzol mennyisége viszonylag csekély. A 2,6-izomer jelenléte a felhasználásra kerülő végtermékben nem jelent hátrányt, a 2,3- és 2,5-dinitro-etilbenzol-izomerek eltávolítása azonban a további felhasználás szempontjából kívánatos és szükséges. Az o-nitro-etilbenzolnak kívánt tisztaságú 1--etil-2,,4-dinitrobenzollá történő feldolgozására alkalmas és iparilag megvalósítható eljárásmód a szakirodalomból nem vált ismeretessé. A dinitrálásra (például dinitrotoluol gyártásra) vonatkozó szokványos nitrálási feltételek alkalmazásával, például a 980'7I6I9 sz. angol szabadalmi leírásban közöltek szerint, az o-nitro-etilbenzol nitrálása esetén nem állítható elő olyan tiszta és jóminőségű dinitro-etilbenzol végtermék, amely etilbenzol-diizocianát gyártására alkalmas, illetve felhasználható lenne. 155184