155183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklóretán előállítására
155183 hozzáadott vízgőzből áll és klórhidrogén-, valamint víztartalmának súlyaránya klb,'. 1;: 0,3 — mintegy 1 :0,6 lehet. A találmányunk tárgyát képező eljárás körfolyamatlban résztvevő minimális anyagmeny- 5 nyiség felhasználásával., optimális átalakulás mellett messzemenően izoterm reakció-menetet biztosít. Ezt a reakitiotamponensek koncentrációjának és a kontakltcsőben uralkodó gázsebességnek a körfolyamatlban vezetett víz-klór- io hidrogén adalék által elvégzett olyan szabályozásával érjük el, hogy a szintézis a reakiciótér teljes hosszában állandó hőmérséklettartományon belül játszódik le, továbbá a reak^ ciózóna kiterjesztése és a gyorsított gázáram- 15 lás <mely az „effektív hőVezetési tényező" növelését eredményezi) segítségével nagyobb hőmennyiségek elvezetése válik lehetővé. A reakció- és adalékvíz a képződő klórozott szénhidrogénektől és a rnaradékLgáztól hűtés és 20 kondenzálás után könnyen elválik, a vizes fázis minden nehézség nékül külön elvezethető' és a képződéslhő egy részének hasznosítása és elpárologtatás után a reaktorba ismét visszatápláliató. A klóilhidrogén magas víz- 25 oldhatóságának következtében a körfolyamatban résztvevő vízzel a betáplált gázba annyi klórhidrogén kerül, hogy a betáplált gáz hígításának a termodinaimikai egyensúlyra gyakorolt thatása korrigálódik. 30 A reakciónál ismert, az oxiklórozási reakcióknál szokásos, fémhalogenidekkel {pl. előnyösen rézkloriddal) preparált kontaktanyagok alkalmazhatók. Hordozóként timföldet, pl. „Alcoa-timföld" Typ F I (az Alcoa cég, USA kereskedelmi terméke), tűzálló alumíniumoxid és -hidroxid alapú hordozóikat és hasonló anyagokat alkalmazhatunk. Eljárásunk további részleteit a mellékelt folyamatábrán és az alábbi, l,;2-diklóretán előállítását tonnás nagyságrendben leíró példában ismertetjük. Példa: 300 kg etilénből, 784 kg klóríhidrogénből (az —1— és —2;— vezetékből) és 962 kg levegőből (a —3— vezetékből) álló gázelegyet 360 kg vízgőzzel (a —19— vízelpárologtatóból) és konstans forráspontú sósav-víz eleggyel (a —117— vízelpárologtatóból a —4— vezetéken keresztül) elegyítünk oly módon, hogy a —6— csőreaktoirba az —i5— vezetékein keresztül az alábbi hozzávetőleges összetételű gázelegy ömlik be: I!2,i5 súlyszázalék iC2 H 4 35,0 súlyszázalék HCl 40,0 súlyszázalék levegő 112,15 súlyszázalék víz A reaktorban szilárdan elrendezett rézklorid-kontakton lejátszódik a betáplált etilén 1,2-diklóretánná való átalakulása. A kontaktot ismert 35 40 45 50 55 60 65 módon, lß,l g CuCl2-H^O 100 g F I típusú timföldre i(az Alcoa cég, USA .kereskedelmi terméke) való felvitele útján készítettük. Egy liter fenti kontakt óránként 0,15 kg l,2:-diklóretánt szolgáltat. A reakciókomponensek koncentrációját, az: áramlási sebességet a kontaktcsőben és a reaktor hűtését oly módon szabályozzuk, hogy a kontafctcső teljes hosszúságában egyenletes, mintegy 270 C°-os hőmérséklet uralkodjék. Az etilén .80—Q0%r-a 1,2-diklóretáinná alakul. A csőreaktorral a —7— vezetékkel összekapcsolt —8— utóreaktorban az etilén átalakulása kb. 96%-íra emelkedik és így a —9—vezetéken keresztül a —ilO— toronyba ömlő gáz-gőz-elegy hozzávetőleges összetétele a következő: Komponens Súlyszázalék Etilén 0,4 Klórhi drogén 4,0 Nitrogén és oxigén 32,5 Szénmonoxid és -dioxid 0,6 Víz 20,4 1,'2-diklóretán 41,6 egyéb klórozott szénhidrogének 0,5 A —10— toronyban a fenti eleggyel ellenáramban hűtött 1,2rdifclóretánt vezetünk és ezáltal cseppfolyósítjuk. A nem-kondenzálódó gázok a —11— vezetéken keresztül a —12'— második töltött-toronyba kerülnek, ahol ellenáramban mélyhűtött l^-diiklóretánt vezetünk és a klórozott termékektől messzemenően megszabadított gáz a rendszert a —13— vezetéken keresztül hagyja el. A véggáz (kb. normál m3 ) hozzávetőleges öszszetétele a következő: etilén nitrogén és oxigén széndioxid szénmonoxid klórozott szénhidrogének 1,1 térfogat% 3l6,i9 térfogat0 /,, 0,7 térfbgatP/o 0,7 térfogat% 0,i6 térfogat% A —10— és —12— oszlop alján felhalmozódó komdenzátum a —14— elválasztóba kerül, ahol a szerves fázis a realkicióvíztől és körfolyamatban résztvevő víztől, valamint az abban levő klórhidrogéntől elválik. Az itt kapott, kb. 20%-os sósavat a —16— szivattyú a —16— vezetéken keresztül a —17— elpárologtatóba szállítja. Itt játszódik le a reafccióbő egy részének hasznosítása mellett a körfolyamatban résztvevő víz és az abban levő klórhidrogén újra elpárologtatása, melyek azután a betáplálandó gázba és ezzel együtt a —6— és —8— reaktorba kerülnek. A —18— elpárologtató alján (klórthidrogén tartalmú) reafccióvizet kapunk, melyen a benne levő oldott klórozott szénhidrogének maximális eltávolítása céljából a reakciónál felhasznált levegőt vezetjük át. A főreaktor reakeióhőjét magashőmérsékletű hőhordozóról elvezetjük és a —19— berendezésben vízgőz-termelésre használjuk fel. Az így kapott Vízgőz egy részét a —17— elpárologtatóban hasznosítjuk. A maradék gőz 2
