155101. lajstromszámú szabadalom • Polarográfiás elemző eljárás és berendezés, különösképpen rutinvizsgálatokhoz
(J 155101 4 ség, illetve az árammérő által mutatott áram értékét mutatják az idő függvényeként, (Természetesen ,U5 ... U jv feszültségek alkalmazásával további C ... N komponensek egyidejű polarográfiás meghatározása is lehetséges.) Célszerű a diffúziós áramokat nem csak mérni, hanem regisztrálni is. Célszerű továbbá minden egyes komponenshez tartozó áramerősség-különbség regisztrálásakor az árammérés érzékenységét külön-külön folyamatosan szabályozni, mivel ilyen módon — pl. ismert koncentrációjú standard alkalmazásával — a kapott áramerősségHCSúcs milliméterben vagy regisztrálópapír-skálarészben mért magassága a mérendő koncentrációval számszerűen egyező értékre állítható Ibe, miáltal a kapott görbéről számítás nélkül, közvetlenül leolvasható a keresett koncentráció. Az elmondottakból kitűnnek a találmány szerinti eljárás előnyei. A polarográfiás elemzés időszükséglete lényegesen csökken, mivel az időtrabló kalibrációs méréssorozat és diagramm szerkesztés, ill. a standard hozzáadása utáni második polarogramm felvétel elmarad. A polarogramm felvételéhez szükséges idő is megrövidül a találmány szerinti eljárással, mivel a teljes polarográfiás görbe helyett csak annak lényeges részeit regisztráljuk. További idő- és munkamegtakarítást jelent, hogy a mérési eredményt közvetlenül számszerű alakban, gyakorlati koncentráció egységekben kifejezve szolgáltatja, így az eredmény kiszámítására nincs szükség. Végül az is előnye az eljárásnak, hogy lehetőség van a regisztrált csúcsok magasságának tetszésszerinti beállítására, miáltal a leolvasás relatív hiibája csökken. A fentiek alapján a találmány szerinti eljárás elsősorban olyankor alkalmazható előnyösen, amikor nagyszámú, hasonló összetételű mintát kell elemezni, pl. üzemi rutinszerű sorozatvizsgálatoknál. Célszerű az eljárást az időszükséglet további csökkentésére az önmagáiban ismeretes ún. ,,rapidHpolarográfiás" eljárással kombinálni, amelynél a csepegő higany elektródot elektromechanikai úton vezérlik olymódon, hogy a csepegés üteme meggyorsuljon, miáltal a vizsgálat ideje megrövidíthető. Célszerű továbbá a fentiek szerinti eljárás végrehajtására szolgáló polarográfiai elemző készüléket több, előre elkészített minta tárolására és beadagolására alkalmas minta váltó és/vagy adagoló szerkezettel kombinálni. A fentiek szerinti polarográfiás elemző eljárás végrehajtására alkalmas berendezés példaképpeni kiviteli alakjának blokkvázlatát a 4. ábra mutatja. A PC polarograifáló cella a Kx kapcsolóval a P x . .. P 4 vagy P M potenciométerek egyikére kapcsolható. A PM potenciométert az M motor mozgatja és egyben az R regisztrálópapír továbbítását is végzi, a Kx kapcsoló megfelelő állásában így szokásos polarogramm (1. ábra) vehető fel, ami megkönnyíti az előre beállítandó állandó Ui. .. U4 feszültség értékek megállapítását. E feszültség értékek tárolására és szolgáltatására a Pi. . . P4 potenciométerek szolgálnak. (Három komponens egy* idejű meghatározása hat, négy komponensé 5 nyolc, stb. potenciométer beépítésével lehetséges.) A 2. ábra szerinti lépcsőzetes feszültségváltozás előállítására a Kx kapcsoló, amelyet a V vezérlőmű működtet, a pC polarografáló cellát rendre a Pi, Pa • •. potenciométerek csú-10 szó érintkezőjével kapcsolja össze. Az egyes komponensek felvételekor az érzékenységet az Éa , É& .. . érzékenység szabályozó elemekkel függetlenül változtathatjuk, ezek átkapcsolását a Kx kapcsolóval kényszerkapcsolatban álló 15 K2 kapcsoló végzi. A polarográfiáiban szokásos csillapító áramkört CS, kondenzátoráram kompenzáló áramkört KK, erősítő egységet E és regisztráló készüléket R jelzi az ábrán. Az N nullázószerkezet az R regisztrálót minden új 20 komponens mérése előtt önműködően nullázza. A csepegő elektród vezérlésére az LK leszakító kalapács szolgál. Egy elemzési ciklus befejeztekor az AVJ akusztikus és/vagy vizuális jelzőszerkezet jelzést ad, ugyanakkor a J jelfogó 25 egy helyzettel tovább lépteti az MV minta tároló és váltó berendezést. Megjegyzendő, hogy az Ui, U2 . . . U M előre beállított, állandó feszültség értékek tárolására és szolgáltatására a példában megadott Pj... PN 20 potenciométer sorozat helyett más műszaki megoldás is alkalmazható anélkül, hogy ez a találmány lényegét érintené. Így pl. alkalmazható erre a célra egyetlen olyan potenciométer, amelyen az Ui, U2 ... Ujy feszültségeknek 35 megfelelő helyzetben ütközők, vagy más mechanikai helyzet-definiáló elemek rögzíthetők, és a potenciométer csúszó érintkezőjét alkalmas mozgató szerkezet egymásután az egyes ütközők által megszabott helyzetekbe hozza. Ha-40 sonlóképpen alkalmazhatók erre a célra a fent említett elektromechanikai berendezések helyett elektronikus áramkörök is. 45 Szabadalmi igénypyontok: 1. Polarográfiás elemző eljárás, különösképpen rutinvizsgálatokhoz, azzal jellemezve, hogy a polarográfiás cellát a meghatározni kívánt 50 komponens polarogriáfiás lépcsője alsó ill. felső platójának megfelelő, állandó feszültségértékekkel polarizáljuk, az egyes feszültségértékpárokhoz tartozó áramerősség-különbségeket regisztráljuk, és a regisztráló áram-érzékenységét az 55 egyes áramerősség-különbségek regisztrálásakor egymástól függetlenül és folyamatosan szabályozzuk. 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, azzal jellemezve, hogy a pola-60 rografáló cella (PC) katódjához előre beállítható, állandó feszültség értékek tárolására és szolgáltatására alkalmas (feszültségforrások (Pi ... P4 ), valamint a polarografáló cellának az egyes feszültségforrások közötti átkapcso-63 lására alkalmas kapcsoló (Kx ), továbbá a pola-2
