155101. lajstromszámú szabadalom • Polarográfiás elemző eljárás és berendezés, különösképpen rutinvizsgálatokhoz
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1966. VII. 02. (DA—227) Közzététel napja: 1968. IV. 30. Megjelent: 1969. V. 20. 155101 Szabadalmi osztály: 42 1 1—3 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimái osztályozás: Damokos Tamás mérnök specialista, Oerő János tudományos főmunkatárs, és Juhász Endre egyetemi adjunktus, Budapest Polarográfiás elemző eljárás és berendezés, különösképpen rutinvizsgálatokhoz A. polarográfiás elemzést a gyakorlatban leglegtöbbször mennyiségi meghatározásra használják. Ebben az esetben alkalmas berendezés (polarográf) segítségével felveszik a vizsgálandó oldat polarogrammját. A polarogrammon az egyes komponenseknek megfelelő polarográfiás lépcsők jelennek meg; a lépcső magasság a megfelelő komponens koncentrációjával arányos. A keresett koncentrációi(k) meghatározása a .pologramm alapján két módszer egyikével történhet. Egyik módszer szerint olyan standard oldat sorozatot készítünk, amelynek egyes tagjai a meghatározandó komponenst különböző, ismert koncentrációban tartalmazzák. Felvesszük minden egyes oldat polarogrammját, és lemérjük az egyes koncentrációkhoz tartozó lépcsőmagasságokat. A koncentrációt a lépcsőmagasság függvényeként grafikusan ábrázoljuk. Az ismeretlen oldat koncentrációját a polarogramm felvétele és a lépcsőmagasság lemérése után a fenti diagramm alapján határozzuk meg. A másik eljárás szerint az ismeretlen oldat polarogrammjának felvétele után az oldathoz a keresett komponens ismert koncentrációjú standard oldatának ismert térfogatú részletét adjuk, és ismét polarogrammot veszünk fel. Lemérve az eredeti oldattal, valamint a standard hozzáadása után kapott polarográfiás lépcsők magasságát, továbbá ismerve a minta oldat 10 15 20 25 S0 eredeti térfogatát, valamint a hozzáadott standard oldat térfogatát, valamint a hozzáadott standard oldat térfogatát és koncentrációját, a fenti adatokból a keresett komponens koncentrációja kiszámítható. A jelen találmány alapját az a felismerés képezi, hogy a keresett koncentrációkat a polarográfiás görbén (1. ábra) a lépcsők (A, B) előtti, valamint a lépcsők utáni, gyakorlatilag vízszintes görbeszakaszok által meghatározott diffúziós áramerősségek különbségei (12—ii, ill. Í4—13) egyértelműen meghatározzák, és ezért mennyiségi elemzéshez fölösleges a teljes polarográfiás görbe felvétele, hanem elegendő az említett áramerősség különbségek regisztrálása. Ez a jelen találmány szerint úgy valósítható meg, hogy a polarografáló cellát először állandó Ui feszültséggel polarizálva az árammérő kitérését kompenzáljuk (nullázzuk), majd a feszültséget állandó U2 értékre növeljük. Az árammérő ekkor az A komponens koncentrációjával arányos i2 —ii áramerősség különbséget mutatja. Ezután a cellára állandó U3 értékű feszültséget kapcsolunk, az árammérőt ebiben a helyzetben ismét nullázuk, majd a feszültséget U4 állandó értékre emeljük. Az árammérő ekkor a B komponens koncentrációjával arányos i4 —i 3 áramerősség különbséget mutatja. A mondottak szemléltetésére a 2. és 3. ábra szolgál, amelyek a cellára adott feszült-155101
