155097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tere-, valamint izotálsav és alifás dikarbonsavak finomszemcsés keverék-poliamidjainak előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalam a 152.825 lajstromszámú törzsszabadalomhoz. Bejelentés napja: 1967. III. 31. (CE—575) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1966. IV. 01. Közzététel napja: 1968. IV. 30. Megjelent: 1969. V. 20. 155097 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: ec os <a *>/s o Deciméi osztályozás: Feltalálók: Dr. Wotóes Wolfgang, Witten-Bommern, Dr. Renekhoff Gustav, Witten-Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság .S.,^'**TM'-^*. of' Stáb rjM>ii Tulajdonos: \i Ghemische Werke Witten GmibH., # I Witten (Ruhr), ^ ' Német Szövetségi Köztársaság Eljárás tere-, valamint izoftálsav és alifás dikarbonsavak finomszemcsés keverék-poliamidjainak előállítására 1 Az aromás dikarbonsavakból képezett poliamidok számos műszaki területen történő felhasználásihoz túl ridegek. Kismennyiségű alifás dikarbonsavak hozzáadása azonban már a rugalmasság jelentős növekedését idézi elő. 152.825 1. sz. törzsszabadalmunk tárgya eljárás az izo- és/vagy tereftálsav poliamidjainak finomszemcsés alakban való előállítására oly módon, hogy az izo- és/vagy tereftálsav fenollal vagy adott esetben alkil- vagy benzil-csoportokkal helyettesített fenolokkal képe^ zett diésztereit valamely primer alifás vagy aralifás diamin ekvivalens mennyiségével, valamely aromás szénhidrogén, mint oldószer jelenlétében, keverés közben, 20—150 C°-on (reakcióba hozunk, és a kapott előkondenzátum szuszpenzióját ezután közvetlenül a poliamid olvadási tartománya alatti, magasabb hőmérsékletre, 170—350 C°-ra a kívánt polimerizációs fok eléréséig hevítve, adott esetben nyomás alkalmazásával vagy az eredeti oldószernek magasabb forráspontú, a poliamidot nem oldó oldószerre való kicserélésével utókondenzálj uk. A 45.1279 sz. NDK szabadalom hasonló eljárást ismertet alifás poliamidok előállítására, melynek során kiindulási anyagként alifás dikarbonsavak difenilésztereit alkalmazzák. A leírt kondenzációs eljárások kombinálásával tere- és/vagy izoftálsav alifás dikarbonsavak-2 kai képezett, finomszemcsés kevarékpoliamidjai is előállíthatók. A felhasznált difenilészterek gazdaságos előállítása elsősorban a kis szénatomszámú alkil-5 észterek fenolokkal való átészterezésével történik. Ez az eljárás célszerűen akkor nyerhet alkalmazást, ha a savakat nagyipari mértékben kis szénatomszámú alkilésztereik formájában állítják elő (mint pl. a tereftálsav és 10 izoftálsav esetében). Az alifás dikarbonsavakat nagyipari mértékben azonban általában a tiszta sav alakjában állítják elő. A 996.218 sz. brit szabadalom eljárást közöl polihexametiléniteref tálamid előállítására, mely-15 nél a megfelelő sót mindig az olvadáspont alatti hőmérsékleten, óvatosan nagymolekulasúlyú poliamid keletkezéséig hevítik. Ez az eljárás alkalmazása azonban finomkristályos és rendkívül magas hőmérsékleten olvadó po-20 liamidokra korlátozódik. Az 1.195.493 sz. DAS eljárást ismertet poliamidok előállítására, melynek során a kiindulási sókat valamely, azokat nem oldó oldószerben szuszpendálják és a kondenzációt víz-25 lehasadás közben mindig az előállítandó poliamid olvadáspontja alatti hőmérsékleten történő óvatos melegítéssel hajtják végre. Ez az eljárás azonban aromás és alifás dikarbonsavakból képezett keverékpoliamidok előállítá-30 sara nem alkalmazható. 155097