155090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy narkózisfokozó hatású nitrovegyület előállítására

155090 C°-ot. Az elegyet azután kb. 20 C° hőmérsékleten még 15 percig keverjük, majd 105 percig állni hagyjuk, azután jégre öntjük, amikőris sárgásfehér csapadék képződik. Ezt leszívatással elkülönítjük és alaposan mossuk. 87%-os termelési hányaddal kapjuk a nitrálási terméket. Etilaoetátlból történő átkristályosítás után a kapott acetil-nitrovegyület 208—209 C°-on olvadó erősen elnemezesedett sárgásfehér tűkristályokat képez. Elszappanosítás céljából a terméket adott esetben lőszeres mennyiségű füstölgő sósavval 90 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt.. Ezután ismét füstölgő sósavat adunk hozzá és további 40 percig forraljuk, majd ezt a műveletet még egyszer megismételjük, 9 óra hosszat forralva visszafolyató hűtő alatt. Ily módon 91%-os hozammal kapjuk a szabad nitrobázist. Etilacetát és nehézfoenzin elegyéből történő átkristályosítás után ez a nitrobázis 120 C°-os olvadó narancsszínű kristályokat képez. Elemzési adatok: 10 15 20 Összképlet: CioHn BrN,Oj, Molekulasúly po/„ H% N% Számított értékek 41,8 3,84 9,75 Talált értékeik: 42,35 3,90 9,44 42,00 3,90 9,52 287,12 Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) képletnek megfelelő narkózisfokozó hatású nitrovegyület (op. 208—209 C")-e képletben R egy 3- vagy 6-ihelyzetű nitrocsoportot képvisel — ill. a megfelelő szabad nitrcbázís (op. 120 C°) előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-acetamino-5-bróm-l-etilbenzolt 0 C° körüli hőmérsékleten füstölgő salétromsavba viszünk be mimellett a reakció végén a reatocióelegy hőmérséklete 20—30 C°-ot élei, és adott esetben a kapott nitrovegyületet sósavval forralva a szabad nitraminná alakítjuk át. 1 rajz, 1 képlet Figyelembe vett nyomtatványok: J. Ohem. Eng. Data 8, 122—30 (1953) A Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6808142. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2