155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból

15 ma nagymértékben függ az alkalmazott oldat krőim(III)-tartalmától. Az anyalúgban króm (Ill)-klorid formában jelenlevő krómoxid és a végtermék króm](III)-oxid tartalma közötti egyensúlyi összefüggést a 4. ábrán levő gör- 5 bén szemléltetjük. A jelen példában tehát az alumíniumkloríd^hexahidrát szennyezettségi mértékét a 4. ábrán feltüntetett egyensúlyi összefüggés alapján szabályozzuk. A 80 g/l alumíniumklorid formában alumíniumoxidot lü és 0,02. g/l króm(III)-klorid formában króm(III)oxidot tartalmazó kiinduló oldatot óránként 100 literes sebességgel az első bepárló-kristályosító berendezésbe vezetjük. Ebben a berendezésben a kiinduló oldatból vizet párologta- 15 tunk el, amikoris 1,35 fajsúlyú, 160 g/l alumíniumklorid formában levő alumíniumoxidot és 0,25 g/l króm(III)-klorid formában levő króm (Ill)-oxidot tartalmazó anyalúgot nyerünk. A további vízbepárlás esetén az anyaiúgból 20 alumíniumklorid-hexahidrát kristályok válnak ki. A lényegében alummiumiklorid-ihexahidrátot és anyalúgot tartalmazó kristályos szuszpenziót az első bapárló-kristályosító berende- „,. zésből elvezetjük. Ezt a kristályos terméket az anyalúg leválasztása céljából centrifugáljuk, majd a bepárló berendezésből nyert kondenzált vízzel mossuk. A kristályos termeket a hidráitvíz elpárologtatása és a klorid-komponenseknek sósav formában való eltávolítása 30 útján kalcináljuk. A kaiéinál! termék k.b. 99.8 súlyszázalék ALOn-at és mindössze 0,002 súlyszázalék Cr20;i-at tartalmaz. Ez a krótmtartalom a kohósítható minőségű alumíniumoxidban megengedhető. Az első bepárlő-kristályo- 35 sító berendezésbe bevezetett minden egyes 100 1 kiinduló oldatból 7,825 g kalcínált terméket nyertünk ki. Az első bepárló-krisíályosító berendezésben a találmány szerint a betöményített anyalúg 40 egy részét leválasztjuk. Ebben a példáiban azt tapasztaltuk, hogy az első bapárló-kristályosító berendezésbe bevezetett minden egyes 100 1 kiinduló oldatra számítva 8,172 1 betöményített anyalúg leválasztása szükséges ahhoz, hogy 45 az anyalúg króimi(ni)~tartalmát azon szint alatt tartjük, amelynél a felesleges mennyiségű króm az oldatból kiválik és az előállítani kívánt aluniíniumlklorid-terméket szennyezi. Az első bepárló-kristályosító berendezésből leszi- 50 vatott anyalúg az újonnan bevezetett kiinduló oldatban levő alumínium 16,34 súlyszázaléknyi mennyiségét tartalmazza. Az első bepárló-kristályosító berendezésből 55 leszívatott anyalúgot a második bepárló-kristályosító berendezésbe vezettük, ahol a további mennyiség vizet lepárlunk. Az 1,38 fajsúlyú második anyalúg 145 g/l alumíniumklorid formában jelenlevő .alumíniumoxidot és 1,215 g/l 60 króm{III)-lklorid formában jelenlevő krómpll)-oxidot tartalmaz. Abból a célból, hogy a második bepárló-kristályosító berendezésben a krómi(III)-íklloriid koncentrációját olyan szinten tartsuk, amellyel a kinyert alumíniumoxid- 65 16 -végtermék legfeljebb 0,020% CivO;: tartalma biztosítható, az szükséges, hogy az első bepárlóból a második bepárló berendezésbe bevezetett kiinduló' oldat minden egyes 100 literére számítva 1,476 l-t kiválasszunk. A második bepárló-kristályosító berendezés anyalúgjából kivált alumíniumklorid-hexahidrát kristályos termékből olyan oxidtermók nyerhető elbontás után, amely 99,5 súlyszázalék alumíniuimklorid formában jelenlevő alumíniumoxidot és 0,018 súlyszázalék króm{IIÍ)-Morid formában jelenlevő kró.m(III)-oxidot tartalmaz. Ez a végtermék azonban már a szükséges minőségi követelményeket nem elégíti ki. Ennekfolytán a második lépégben kinyert kristályos terméket az újabb kiinduló oldathoz hozzákeverjük és azzal együtt az első bepárló-kristályosító berendezésbe bevezetjük. A találmány szerinti, viszonylag tiszta alumíniumklorid termék előállítására leírt eljárás, amelynek során szennyezett sóoldatokból indulunk ki, a fentiekből megállapíthatóan a technika adott állásához képest jelentős műszaki haladást képvisel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta alumíniumklorid-hexahidrát kristályok elkülönítésére és kinyerésére alumíniuniklorid-hexahidrátot és szennyezésként ismert mennyiségű egyéb fémkloridokat tartalmazó szennyezett kiinduló oldatokból, amelynek során az adagolt kiinduló oldatot teljesen folyamatos bepáilási módszerrel betöményítjük, az így kapott első anyalúgból az alumíniumklorid4hexahidrát kristályokat folyamatosan leválasztjuk és kinyerjük, majd az első anyalúghoz alumíniumklorid tartalmának kiegészítésére isimét szennyezett kiinduló oldatot adagolunk, emellett az első anyalúg egy részét az anyalúg főtömegétől folyamatosan leszívatjulk olyan arányban, hogy abban a szennyezések koncentrációja olyan mértékben csökkenjen, hogy a leválasztott alumíniumklorid-hexahidrát kristályok ekvivalens fémoxidokra számítva 0,5 súly%-nál kevesebb idegen fénikloiridszennyezést tartalmazzanak, azzal jelllemezve, hogy a) az első anyalúg főtömegétől elszívatott anyalúgrészt bepárlás'sal t&vábbtöményítjük, az így kapott második anyalúgból pedig 0,5 súly %-nál több szennyezést tartalmazó alumíniumklorid-hexahidírát kristályokat választunk le és nyerünk ki, b) az első anyalúgból további részt elkülönítünk és a pótlólagosan elszívatott részt folyamatosan a második anyialúghoz adagoljuk alumíniumkloirid tartalmának kiegészítésére, c) a második anyalúg főtömegétől egy részt folyamatosan olyan arányban leválasztunk, hogy a második anyalúg szennyező fémklorid koncentrációja, ill. az ebből leválasztott alummiumklorid-hexáhidrát-kristályok szennyező-8