155081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az enduracidin antibiotikum előállítására
155081 3 95% CHsOH max 3 n/10 HCl max j n/10 NaOH max 15 230 m/, (E íe;m 283 m/i (E ^ m 230. m M (E ^ 272 mp. (E íci 250 mit (E B 16 ^ 220+15) 150+10) -195 ±10) 112+ '10) 335+10) 230 mp, (E ä = 21,3+10) 263 m/x i(E ^ == 140+10) Az enduracidin káliumbromid-korong módszerrel mért infravörös abszorpciós színképét szabad vegyületre vonatkozóan a 2. ábra, nujolmódszerrel mérve pedig a 3. ábra, a hidroklorid infravörös abszorpciós színképét káliumbromid-korong .módszerrel mérve az 5. ábra, nujol-módszerrel pedig a 6. ábra mutatja. Az infravörös abszorpciós színkép (KBr-módszerrel) számottevő abszorpció-sávjai az alábbiak (mikronban): 10 15 25 .30 A B 3,05 (erős) 3,0,5 (erős) 3,25 (váll) 3,25 (váll) 3,38 (váll) 3,38 (váll) ,5,75 (váll) 5,77 (váll) 5,195 (váll). 5,95 (váll) 6,09 (erős) 6,09 (erős) 6,24 (váll) 6,23 (váll) 6,47 (váll) 6,47 ,(váll) 6,55 (váll) 6,55 (váll) 6,81 (erős) 6,61 (erős) 6,00 (közepes) 6,95 (közepes) 7,23 (közepes) 7.25 (közepes) 7,63 (közepes) 7.48 (váll) 8,10 (széles, erős) 8,16 (széles, erős) 8,51 (közepes) 8,51 (közepes) ,9,90 (közepes) 9,89 (közepes) 10,40 (gyenge) 10,40 (gyenge) 11,92 (közepes) 11,9,3 (közepes) 1,2,30 (gyenge) 12.30 (gyenge) 12,75 (igen gyenge) . szín: A: színtelen por B: színtelen kristályos por. 6. Színreakció: Reagens Enduracidin Eredmény Ninhidrin-reagens Barton-reagens (1%-os vizes) FeClg és 1%-os vizes K3 Fe(CN) 6 egyenlő ti. arányú elegye Dragendorf f-re ajg ens Alkalikus káliumpermanganát (A; (B (A; (B; (A; (B; (A: <B; pozitív (halványbarnás ibolyaszín) ua. pozitív (halványkék) ua. pozitív (narancssárga) ua. elszíntelenedés (redukció) ua. 7. Olvadáspont: A: 205—225 C° (zsugorodás), 225—240 C° (bomlás B: 21Í5—1220 C° 285-+24S iC° (zsugorodás), •(bomlás) 8. Oldhatóság: A: könnyen oldódik piodinben, N,: N-diiimatilfoirmamidban, vizes 5%-os NIKKOL HCO—50 oldatban i(NIKKO-SHOKAI-KABUS;HIKI-KAISíHA, japán), híg savakban, híg vizes alkálioldatoikban (bomlás közben), oldódik vizes metanolban, vizes etanolban, vizes acetoniban és vizes buitianollban, oldhatatlan vagy alig oldódik vízben, absz .etanolban, tiszta butanoliban, tiszta acetoniban és más semleges szerves oldószer ékben. 50 55 60 65 B: könnyen oldódiík víziben, metanolban, oldódik etanolban, oldhatatlan acetoniban, éterben és más semleges szerves oldószerekben. 9. R/-écté)k (megoszlósos papírkramiatográfia): A megoszMsos papírkromaítográfiai mérést fölszálló módszerrel végeztük, Whatman No. 1 szűrőpiapíron; az alábbi eredményekkel: Oldószerek R/-érték (A=B) ecetsav, n-ibutanol, víz (1:4:5) . 0,45±0,1 vízzel telített n-ibutanol 0,0 piridin, n-butianol, víz (3 :4 :7) 0,80 ±0,1 Megjegyzés: A szabad vegyületet (A) és a íhidrokloirid (B) lazonos R/-értéiket mutatott. Az anyag semleges körülményeik között könnyen adszorbeálódik a szűrőpapíron.
