155060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anioncserélő műgyanták előállítására
155060 5 6 3. példa: 5. példa: A 2. példa szerint előállított 10 g polimert 60 ml iklórmetiléterfoen duzzasztottuk. Hozzáadtunk 10 ml klórmetilétert és az 1. táblázat szerinti mennyiségű FeCl3 katalizátort, 20 C°-on. Az elegyet 35 C°-on tartottuk 5 órán keresztül. Az így kapott klórmetilezett terméket benzolban duzzasztottuk, majd 160 ml etiléndiaminnal 50 C°-on 5 órán keresztül ammonolizáltuk. Az egyes termékek adatai az 1. táblázatban láthatók: 1. táblázat Duzza- Cl-tar-Szám FeCLj dás talom Porozi% % % tás rn val/g m val/ml 1. 210 216 16,7 6,39 2. 40 204 116,8 5.05 3. 50 1219 23,4 3,6 4. 60 110 216,0 3,39 5. 80 104 26,9 3,25 6. 100 66 28,4 2,36 3a. példa: A 2-es példa szerint készült polimerből (duz- 3Ö zadása: Vf0! U0 i==4 g/g) 10 g-ot 60 ml klóirmetiléterlben duzzasztottunk, majd 12 g ZnCl2-t adagoltunk hozzá, és 1 órán át 40 C0 ^on tartottuk. A termeik Cl-tartalma 19%. Duzzadása változatlan, VÍ0 !UO! = 4 g/g. Keresztkötés nem 40 alakult ki. Ez után az elegyet 20 C°-ra hűtöttük, és katalizátor oldatként 5 g FeCls/? ml klórmetilétert adagoltunk hozzá 40 C°-on, majd 1 órán át ezen a hőfokon tartottuk. A termeik Cl tar- 45 takna 26%. Duzzadása megváltozott VÍ0 I U0 ! = = 2,3 g/g, tehát kisebb lett. Az amjmoniolizist a 2. példában leírtaik alapján végeztük. 50 A gyanta kapacitása: 2,6 mval/ml 6,1 mval/g p = 2,35 55 4. példa: A 2. példa szerint készült polimert, a 3. példa 6. pontja szerint klórmetileztük. 20 g klórmétilszáErmazékot benzolban duzzasztotitunk, 60 majd 100 ml 1:1 arányú dimetilaminoetanol és víz elegyével 50 C°-on 2 órát ammenolizáltuk. Kapacitás: 1,72 nwal/ml 4,65 mval/g p = 2,63 65 10 g 6,6% divinilbenzolit tartalmazó sztiroldiviniibenzol kopolimert 70 onl klórmetiléteiiben duzzasztottunik, 210 C°-on hozzáadtunk 15 g ZnCl2-ot, majd szobahőmérsékleten tartottuk 18—20 órát. Cl-tartalom 18%. A klórmetilezett polimert duzzasztottuk fonmaldeihiddíimetilacetátban, 20 C°-on 50 ml víz és 50 ml dimetilaminoetanol elegyével szuszpendáltuk és 40 C°on 2 órát melegítettük. A gyanta kapacitása: 1,3 nwal/ml 3,45 mval/g p = 2,67 Az 5. példa a konvencionális anioncserélő előállítását tartalmazza. Amint látható, a találmány szerinti (a 4. példában leírt) 1% divinilibenzollal polimerizált termék porozitási in, , súly kapacitás dexe (p = , „ •- . —) kisebb, azaz a terf. kapacitás termék térhálósabb, mint az 5. példa 6,6% térhálósítót tartalmazó terméke. 6. példa: 198 g acenafitilént és 2 ml 63%-os divinilbenzolt felmelegítettünk 95 C°-ra. Az olvadékban oldottunk 2 g Bz^Cvt, majid szuszpendáltuk 500 ml 2%-os vizes keményitő^oldatfoan. A reakciót 100 C°-on folytattuk 10 órán át. A nyert gyöngypolimerből 100 g-ot duzzasztottunik 800 ml klórtmetiléteriben. 16—20 C°-on hozzáadagoltunk katalizátorként 150 g FeClj-ot 300 ml klórmetiléterben oldva. A klórmetilezést 1 órán át 40 C°-on és 10 óirán át szobalhőtfokon végeztük. Klórtartalom 21%. A klórmetilezett polimert 500 ml piridinben duzzasztottuk és animonizáltuk 4 napon át. A késztermék kapacitása: 1,7 mval/ml 5,08 rnival/g p = 3 Cl—SO4 ciklusban. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás pórusos szerkezetű, nagy ellenállóképességű homogén anionoserélő műgyanták előállítására aromás gyűrűket tartalmazó (ko)polimerek haloalkilezése és aminezése útján, azzal jellemezve, hogy 2%Hnál kevesebb térhálósítót és aromás gyűrűket tartalmazó polimereken szerves oldószerrel duzzasztott állapotban, Lewis-sawal katalizált reakcióban P-Ar-R-X típusú haloalkil oldalláncot képezünk, majd az így képezett oldalláncok egy részéből Friedel-Greafts típusú dehidrohalogénező kondenzációs reakcióban P-ArnR-Ar-P típusú flexibilis láncból álló keresztkötést állítunk elő és a változatlanul maradt P-Ar-R-X típusú halo-5 10 15 40 45 50 55 3
