155056. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok folytonos előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. I. 13. Svájci elsőbbsége: 1966. I. 14. Közzététel napja: 1968. III. 30. Megjelent: 1969. IV. 30. (IE—256) ' 155056 hifiin^ Szabadalmi osztály 12 o 16 Nemzetközi osztály: C 07 c3 , c 4 Decimái osztályozás: Feltalálók: 'Gehring Albert oki. gépészmérnök, Tannins, Svájc, Beirtrossa Giuseppe vegyészmérnök, Domat-Etms, Svájc Schultae Hans-Joachim vegyész, Ghur, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: INVENTA A. G. für Forschung und Patentverwertung, Zürich, Svájc Eljárás lakíámok folytonos előállítására Ismeretes az, hogy ciklusos ketoxiimeikiből, főként cikloShexanonoxiimból és magasabb homológjaiból kénsav, illetve oleum vagy más savas reakidökatálizétoirok, mint pl. foszforsav alkalmazásával folyékony fázisban a Beck- 5 ihann-átrendeződé'ssel megfelelő laktámokat lehet előállítani. A lalktámok fontos kiindulóanyagdk a (poliamidok előállításánál. Ismeretes az is, hogy a Backniann-áitrende- io ződésnél, pl. cikloihexanonoxiim esetében, az oximoialk a kénsavval történő reiagáltatásánál lejátszódó reakció 'hevessége folytán könnyen nem kívánt mellékreakiciók is lezajlanak. A miellékreakiciólk okía abban keresendő, hogy a 15 reakeiólkeverékben helyenként túlhevüléseik lépnek fel. A mellékrealkciók lefolyásának még az is kedvez, hogy az oximiban feloldott állapotban levő víz folytán (amely még az oxim képzési reakcióból ered), a kénsawal együtt bevitt szabad kéntrioxid kénsavvá is lereagál. A Ibelyi túllhevülések és az azokból eredő résziben kémiai ellboimlás pl. a eiklohexanonoxkn esetélben olyan melléktermékek képződésének kedvez, amelyek a kinyert kaprolaktáimból csalk nagy technikai ráfordítások után távolítíhaitók el és gyakran még akkor is nehéz a melléktermékeik elkülönítése. Ezek a melléktermékeik a képződött kaprolaktám minőségét rontják. A vázolt melléktermékeket 30 20 25 vagy lebomlási termékeket csak nyomokban tartalmazó kaprolaktám kiindulóanyag felhasználása esetén a polimerizáció során sok célra alkalmatlan minőségű poliamidot nyernek. A reakciói során a helyi túllhevülések csak oly módon kerülhetők el, ha a tiszta reakciókomponensek, érintkeztetése a legrövidebb időn belül végbemegy, vagyis ügyelni kell arra, hogy az oxim ós a katalizátorként felhasznált sav, illetve az átrendeződési reakció keverékének gyors hoimogenizálása végibernenjen. A 2 487 246 sz. amerikai szabadalom szerint a fenti reakciót belső és külső hűtéssel ellátott keverős reaktorban végzik, emellett mind az oximoit, mind a kénsavat külön vezetik a reaktorba, Ezáltal a vázolt nehézségeik a reakció lefolytatása során csak kisebb ' mértékiben küszöbölhetők ki, mivel nagyobb méretű reaktorokban viszkózus reakciótermékek esetén a felhasznált keverő hatékonysága nemi felel meg a Bedkmiann-átrendcződésnél fennálló speciális követelményeiknek. Ha az oximot és a kénsavat a körfolyamatba való bevezetés előtt messzemenően felhígítjiáík, az sem vezet lényeges jiavulásna. Azt javasolták továbbá, hogy az oxímot fúvókán keresztül kell a reakció edénybe bevezetni, így a fúvókából a folyékony oxim nagy sebességgel lép be a reakciókeverékbe. i(Lásd 1346 5173 sz. francia szabadalmi leírást.) Ez a megoldás sem mentes 155056
