155048. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepin-származékok előállítására
5 155048 6 pároljuk és a maradékot 50 ml piridiniben feloldjuk. További 16 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A piridint vákuumban lepároljuk, a maradékot éterben felvesszük és 50 g alumíniumoxidton (Woelm, aktivitásfok I, bazisos) átszűrjük. Éterrel való további mosással az 5-klór~2-metilaminobenzofenon eltávolítható, ezt melléktermékként kapjuk. Az alujmíniumoxidot etilacetáttal kimossuk és a szűrletet bepároljuk. A maradék etanol és petroléter elegyéből kristályosodik. Ily módon 7^klórJl-metil^5-!fendl-l 3H-4l,4Mbenzo'diazepin-i2 (IH)-ont kapunk, fehér prizmák alakjában, olvadáspont 130—134 C°. A termék autentikus 7-klór-l-metil-6Hfeml-;3H-l,4-ben zodiazepin^2 (lH)-onnal elkeverve nem mutat olvadáspontcsökkenést. Kitermelés: 0,6 g. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (IV) általános képletű vegyületek előállítására (mely képletben Rí jelentése hidrogénatom, halogénatom, nitrovagy trifluorrnetil^csoport; R2 jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkil-gyöik; R3 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom;) azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet (ähol Rx és R 3 jelenítése a fent megadott) valamely alkilező- vagy benzilezőszerrel kvaternerezünk és a kapott (II) vagy (III) általános képletű vegyületet (ahol Rí és R3 jelentése a fent megadott; R jelentése kis szénatomszámú alkil- vagy benzil-gyök; X a kvaternerezőszer anion-jellegű része; b és e olyan pozitív számok, hogy a „b" mól kation pozitív töltését a „c" mól anion 5 negatív töltése semlegesíti) glicinnel vagy annak valamely, a karboxi-csoporton képezett származékával hozzuk reakcióiba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaterne-10 rező szerként alfeilezőszert használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaternerező szerként dimetilszulfátot használunk. 15 4. Az 1. és 3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2,!8Hdiklór-i6r 12kdiifenil-dibenzo[ib,f]{l, ! 5]diazocint dimetilszulfáttal kvaternerezünk és a kapott 2i,i8-diklór-J 5-.metil-i6,!l2-idiifenil^dibenzo 20 [b,lf]{l,5]diazocmium metoszulfátot gli cin-etilészterrel reakcióba hozzuk. 5. Az 1. és 2. igénypont bártmelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 25 hogy 2t8-dinitro-6) l 12-tdifenil-tdÍ!benzo[b,if][l,5]diazocint diimetilszulfáttal monokvaternerezünk és a kapott 2,8-dinitro-5-metil-6,12-difenildibenzoÍfo,íf]![il,5]diazocinium metoszulfátot glicinetilészterrel reakcióba hozzuk. 30 6. Az 1. és 3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2,8-diklór-6,;l 2-difeniUnbenzofb,! ]{1, 5] diazocint diimetilszulifáttal dikvaternerezünk és a kapott 2,8-Jdiklór-5,il 1 -dimetil-ß, 12^difenildi-35 benzo[ta,f]i[l,'5]diazocinium metoszulfátot glicinetilészterrel reakcióba hozzuk. 1 db rajz A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807776. Zrinyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
