154959. lajstromszámú szabadalom • Pirimidin-származékokat tartalmazó fungicid készítmények
33 154959 34 fémsókat csak a 6-hidroxi- és 6-merkapto-pirimidinek képeznek. Különösen hasznos tulajdonságokkal rendelkeznek az I. táblázat 4. és 30. számú vegyületeinek sói, azaz a 2-dimetiIamino-4-rnetil-5-n-butil-6-ihidroxi-pirimidin és 2-etila:mino-4-metil~5-n-butü-ß-fhidroxi-pirim<idin sói. A sók közül a szervetlen savakkal (pl. sósavval, salétromsavval, kénsavval és foszforsavval) és az alkálifémekkel (különösen nátriummal és káliummal) képezett sóikat említjük meg. Az alábbi 24—29. példákban a találmányunk szerinti készítmények hatóanyagaként szereplő pirimidin-származékök sóinak előállítását ismertetjük, míg a 30—32 példák a fenti sókat tartalmazó készítmények előállítására vonatkoznak. 24. példa: „ E példában a 2-dimetilamino-4--metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyülete) hidrokloridjának előállítását' írjuk le. 10 g 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6--hidroxi-pirimidint 1,18 fajsúlyú tömény sósavval alaposan összekeverjük. 11,7 g 2-dimetilaimino^-metil^S-n-ibutil-jS-lhidroxi-jpirimidin-hidrokloridot tartalmazó port kapunk. A termék izopropilalkohol-benzolos átkristályosítás után 167 C°-on olvad. A 2-eti]amino-4-metil-5-n-butíl-6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 30. sz. vegyület) hidrokloridját a fenti eljárással analóg módon állítottuk elő. 25. példa: E példában a 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil^6-:hidroxipirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) hidrokloridja vizes oldatának készítését ismertetjük. 10 ml vízhez 10 g 2-dimetil-amino-4-metil-5-n-butil-64iidroxi-pirimidínt adunk, majd 3,'8 g tömény sósavat adagolunk be. A képződő elegyet 50 C°-ra melegítjük és átlátszó oldat keletkezéséig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az elegyhez lehűlés után 40 ml vizet adunk. Az oldat 29,3 súly% 2-dimetilaniino^4-metil-l5-n-butil-6-ihidroxi-tpirimidint tartalmaz hidrokloridja alakjában. A 2-etilamino-4-.metíl-5-n-butil^6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 30. sz. vegyület) hidrokloridja vizes oldatát a fenti eljárással analóg módon állítottuk elő. 26. példa: E példában a 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) salétromsavas sója vizes oldatának készítését ismertetjük. 10 g 2-dímetílamino-4--metil-S-n-butil-ű-hidroxí-pirimidint 30 ml vízben oldunk és 4,3 g 70 súly%-os salétromsavat adunk hozzá. Az elegyet a szilárd anyag teljes feloldódásáig melegítjük, majd 100 ml vizet adunk hozzá. A kapott oldat 13,1 vegyes % 2-dimetilammo-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidint tartalmaz salétromsavas sója alakjában. 5 27. példa: A 26. példában leírt eljárással analóg módon a 2-dimetüamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidjn kénsavas és foszforsavas sóinak 10 vizes oldatait állítjuk elő; a salétromsav helyett megfelelő mennyiségű kénsavat és foszforsavat alkalmazunk. A kapott oldatok 12,3 és 14,7 vegyes % 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidm kénsavas sót ill. 15 fosziforsavas sót tartalmaznak. 28. példa: E példában a 2~dimetilamino-4-metil-5-n-bu~ 20 til-6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) káliumsója előállítását ismertetjük. 4 g 2--dimetila;mino-i4-metil-:5-n-butil-J6-(hidroxi-pirimidint 30 ml absz. etanolban melegítés közben oldunk és a kapott oldatot 1,16 g káliumhidr-25 oxid 25 ml absz.etanollal képezett oldatához adjuk. Az elegyet egy órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd az oldószert ledesztilláljuk és a visszamaradó fehér szilárd anyagot 100 C°-on foszforpentoxid felett szárítjuk. A £0 kapott szilárd termék a 2-dímetilamino-4-metil-S-n-butil-e-hidroxi-pirimidin káliumsója, mely 310—316 C°-on bomlás közben olvad. 29. példa: 35 E példában a 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirímidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) nátriumsójának előállítását írjuk le. 4 g 2-dimetilamino-4-metil-45-n-butil-6-;hid!roxi-40 -pirimidint melegítés közben 30 ml absz.etanolban oldunk és a ' képződő oldatot 0,44 g fémnátrium és 25 ml absz.etanol oldatához adjuk. Az elegyet 50 C°-ra melegítjük, majd az oldószert egy óra múlva leihajtjuk és a fehér 45 szilárd maradékot 100 C°-on foszforpentoxid felett szárítjuk. A kapott 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidin nátriumsó 285 C°-on bomlás közben olvad. 50 30. példa: • E példában hatóanyagként 50 súly % az I-táblázat 4. sz. vegyületét tartalmazó vízoldható por készítését ismertetjük. 55 A 24. példa szerint kapott termék teljes mennyiségét .6,2 g káliumkloriddal összeőröljük, mikoris vízben' gyorsan oldódó port kapunk, i 60 31. példa: E példában hatóanyagként az I. táblázat 4. sz. vegyületet tartalmazó oldható por készítéß5 sét . írjuk le.
