154949. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ariloxi-ecetsavamid származékok előállítására
7 154949, sítjuk. A kapott tiszta 2-metoxi-4-(3-acetoxi-propil)-fenoxiecetsavat vákuumban 80°-on meg- . szárítjuk, olvadáspontja 83—>84°. 3. példa: 5 •a) 4,3 g a 2. példa d) pontja szerint előállított 2-metoxi-4H(3-ai cetoxi-jpropil)-'fenoxiecetsav (0,0153 mól) 50 ml abszolút benzollal készített szuszpenziójához 5 percen belül keverés köz- 10 ben 1,9 g (0,0159 mól) tionilkloridot csepegtetünk hozzá 25 ml abszolút benzolban oldva. A reakcióelegyet lassan melegítve a reakció 70°on beindul, melyet azután 1 órás visszafolyatás közbeni forralással teljessé teszünk. Ezután a 15 reakcióelegyet 20°-ra lehűtjük, az oldószert és a le nem reagált tionilkloridot vákuumban elpárologtatjuk a maradékot pedig 16 órán keresztül 20°-on vákuumban nátriumhidroxid felett szárítjuk. . 20 b) A kapott nyers 2-metoxi-4j(3-acetoxi-propil)-ifenoxiecetsav-kloridból 4,50 g-ot (0,015 mól) 50 ml abszolút benzolban oldunk és 2.22 g (0,03 mól) vízmentes dietilaimin 40 ml abszolút ben- 25 zollal készített oldatával elegyítjük. A reakcióelegyet egy órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, majd. 50 ml abszolút éterrel hígítjuk és a kivált dietüamin-hidrokloridot leszűrjük. A szűredéket vízzel, telített nátriumhidrogén- 3 Q karbonát oldattal és vízzel mossuk, a szerves fázist magnéziumszulfát felett szárítjuk és vákuumban bépároljuk. A maradékot, amely még savanyú kémhatású (pH = 0) éterrel felvesszük és két ízben egyenként 5 ml jéghideg 1 n 35 nátriumhidroxid oldattal és 50 ml vízzel mossuk. Az éteres oldatot magnéziumszulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk, a maradékot pedig magas vákuumban ismételten desztilláljuk. A kapott tiszta 2-metoxi-4-(3-acetoxi- 40 -propil)-f enoxiecetsav-dietilamid forráspont j a 160—JÜ8770,002! Torr; n2V = 1,5155. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I. általános képletű új áriloxi-ecetsavamid származékok előállítására — e képletben X közvetlen kötést, metilén-, etilén- vagy vinilén-csoportot, Rr hidrogénatomot, vagy rövidszénláncú alkilcsoportot, R2 és R 3 rövidszénláncú alkilcsoportot, R4 rövidszénláncú alkil- vagy alkoxicsoportot, vagy R3 és R 4 a nitrogénatommal együtt 5-—7 tagú telített heterociklusos gyököt jelent, mely adott esetben gyűrűtagként oxigénatomot tartalmazhat — azzal jellemezve, hogy a) valamely II. • általános képletű vegyületet, vagy ilyen fenolszármazéknak a sóját — e képletben X, Rl5 R2 jelentése az I. képlet szerinti — savmegkötőszer jelenlétében valamely III. általános képletű hidroxil-vegyület reakcióképes észterével —- e képletben R3, és R 4 jelentése az I. képlet szerinti — reagáltatunk vagy b) .valamely IV. általános képletű vegyületet vagy ennek valamely reakcióképes funkcionális származékát — e képletben X, Rt és R 2 jelentése az előbbivel azonos — valamilyen V. általános képletnek megfelelő aoninnal — ebben a képletben Ra és R 4 jelentése az előbbivel azonos -— reagáltatunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807653. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
