154942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulasúlyú terpolimerek előállítására
9 154942 10 4. táblázat Diciklopentadién g/adag súly%» Hozani * g Viszkozitás 2) 3) cSt cP 0 2 4 0 3,7 7,3 62,5 51,0 55,0 2,1 2,5 3,0 3,7 5,8 14,3 A táblázatban alkalmazott jelölések magyarázata : 1) Az elméletileg számított polimerizáló 'monomerre számított mennyiség. 2) 0,1%-os, 11,2 pH-értékű vizes alkalikus oldat viszkozitása Ulbbelohde-féle viszkoziméterrel mérve 25 C°-on cSt értékekben. 3) 1%-os dimetilíormamidos polimer oldat viszkozitása 25 C°-on ejtőgolyós viszkoziméterben mérve centipoise értékekben. 4. példa: 2 literes keverős autoklávba 98 g maleinsavanhidridet, 1 liter benzolt, az 5. sz. táblázatban megadott mennyiségű diciklopentadiént, 1 ml, kfo. 48%HQS hexános diizopropilperkarbonát oldatot és 0,1:20 g benzoilperoxidot töltünk be. Az autokláv lezárása után a reakcióteret háromszor hidrogéngáz-nyomás alá helyezzük, majd nyomásmentesítéssel az autoklávot az oxigéntől mentesítjük. Ezután 100 ml folyékony vinilkloridot injektálunk be. Az autoklávot gyorsan 40 C°-ra felmelegítjük. A hőmérsékletet 6 óra leforgása alatt 60 C°-ra emeljük. 20 órás polimerizációs idő után alacsony viszkozitású fehér szuszpenziót kapunk, 'amelyből szűréssel a képződött polimer elkülöníthető. A nyers polimert benzollal többször kimossuk, vákuummal jól leszítvatjuk és a terméket forgóbepárlóban vízlégszivattyúval elérhető vákuumban 50—60 C°-on a rátapadó benzoltól mentesítjük. A kapott eredményeiket az 5. sz. táblázatban foglaljuk össze. -5. táblázat Diciklopentadién g/adag súly<y0 i> Hozam g Viszkozitás 2) 3) cSt cP 0 2 5 0 1,25 3,22 160 129 82 1,24 1,4 1,6 1,2 2,2 9,8 10 20 25 30 35 40 45 50 2) 0,1%-os 11 pHnértékű vizes alkalikus oldat viszkozitása Ubibelohde-féle viszkoziméterrel mérve 25 C°-on. 3) 1%-os dimetilformamidos polimer oldat viszkozitása ejtőgolyós viszkoziméterrel mérve 25 C°-on. 5. példa: Keverővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és , nitrogénbevezető csővel felszerelt 250 ml-es lombikot a levegő kiszívatásával és nitrogén bevezetésével az oxigéntől mentesítjük. Ezután 8,6 g frissen desztillált vinilaeetátot, 10 g maleinsavanbidridet, 100 ml benzolt, a 6. sz. táblázatban megadott mennyiségű diciklopentadiént, valamint 0,1 ml 48%-os hexános diizopropilperkarbonát oldatot és 0,018 g benzoilperoxidot keverés és gyenge nitrogénáram átvezetése közben először 40 C°-ra, majd 8 óra leforgása alatt lassan 75 C°-ra melegítünk. A nagymértékben duzzadt, átlátszó termék szuszpenzióját Végül rxircelaranucsra visszük, a nuccson benzollal többször kimossuk és jól leszívatjuk. A maradékot forgóbepárlólban vízlégszivattyúval elérhető vákuumban 50—60 C°on a benzoltól mentesítjük. A kapott eredményeket a 6. sz. táblázatban foglaljuk össze. 6. táblázat Diciklopentadién g/adag súly%1 > Hozam g Viszkozitás 0 0 0,4 2,sl8 1,0 5,44 1,3 7,06 2,0 10,9 17,0 17,5 18,0 16,0 ' 7,0 2,0 cSt2 > 1,6 eP 3 > 3,5 ,, o,A ,, 4,5 „ 7,8 „ 6,4 cP4 > — 83,0 „ A táblázatban alkalmazott jelölések magyarázata : 1) Elméletileg polimerizáló monomerekre számított mennyiség. A táblázatban alkalmazott jelölések magyarázata : 1) Elméletileg polimerizáló monomerekre számított mennyiség. 2) 0,1%-os, 11,4 pH-értékű alkalikus vizes oldat viszkozitása Ubbelothde-féle viszkoziméterrel mérve, 25 C°-on cSt értékeken. 3) l%^os dimetilformamidos polimer oldat viszkozitása ejtőgolyós-viszkoziméterben 25 C°on centipoise értékekben. 55 4) 1%-os 10 pH-értékű vizes ammóniás gél viszkozitása Haake-iféle viszkozitásmérleggel mérve 25 C°-on centipoise értékekben. 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagymolekulasúlyú terpolknerek előállítására maleinsavanhidridből, egy poliimerizálható kettőskötést és legalább 3 szénatomot (jő tartalmazó egyszeresen telítetlen alifás szénhid-5
