154890. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklikus imidek előállítására
154890 9 10 -3nftálimido^pirrolidindiOín-,2,i5-;t és 8,5 g N,,N,N'-trimetilhidrazint alkalmazunk. A termék 16 g 62—68 C°-on olvadó l-(N--metiHSr-dimetilami-no)-ásminometil-:3-'fitálimido->pirrolidindion-2,5. Kitermelés: 49%. 17. példa: 80 g 3-ftálimido-piperidindion-2,6-t 400 ml etanolban felszuszpendálunk és refluxHhőmérséklet eléréséig melegítünk. Az elegyhez 160 ml 30%-os vizes formaldehid oldatot csepegtetünk, majd 64 ml morfolinnal elegyítjük. A reakcióelegyet refluxáljuk, majd kívánt esetben szűrjük és a kapott átlátszó oldathoz kezdődő zavarosodásig abszolút etanolt adunk. Állás és lehűtés után l-morfolinometil-3-fíáliimido^pipieridinodion-2,6 válik ki. Op.: 190—191 C°, (dá-' oxán-^éteres átkristályosítás után). 18. példa: 258 g 3-iftálimido-piperidindiO!n-2,6-t és 30 g paraformaldeihidet 1000 ml dioxánban feliszapolunk és az elegyet refluxáljuk. Erős keverés közben 87,12 g morfolint csepegtetünk be. Az oldatot kívánt esetben szűrjük, majd a- kapott átlátszó oldatot lehűtjük. A termék 222 g (kitermelés: 62%) 190—191 C°-on olvadó 1--moüfolino:metil-:3-íftálimido^piperidindiorí-2,6. (A termék a 17. példában leírt vegyülettel azonos.) 19. példa: 50 g 4-ftálimido-piperidmdion^2,6-t 250 ml etiléngiikol-mono-etiléterben feliszapolunk és reflux-hőmérséklet eléréséig melegítünk. Az elegyhez 150 ml 30%-os vizes fonmaidehid-oldatot csepegtetünk, majd 60 ml morfolinnal elegyítjük. A reakcióéi egyet refluxáljuk, majd az oldatot állni hagyjuk. A kapott termék 48 g l-morfolinometil-4-iftálimido^piperidindion-2,6. O.p.: dioxán-éteres átkristályosítás után 203—205 C° {bomlás közben). 20. példa: 5,2 g 3Hftálimido-piperidindio;n->2,6-t 40 ml etilénglikol-mono-etiléterben feliszapolunk és 100 C°-ra melegítünk. Az elegyhez 10 ml 30%-os vizes formaldehid-oldatot csepegtetünk és 10 percen át melegítjük. További melegítés közben cseppenként 6,6 g N-metilamino-morfolint adunk hozzá és utó-reagáltatást alkalmazunk. Az elegyet adott esetben szűrjük, majd a kapott átlátszó oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot dioxánban oldjuk, majd éter hozzáadása után 136—143 C°-oin olvadó l-ÍN-metil-N-moirfolinoJ-aímino'metil-S^ftálimido-piperidmd:ion-2,6-t kapunk. 21. példa: A 20. példában ismertetett eljárás szerint 4--ftálimido-piperidindion-2,6-ból és N-metil-amino-piperidinből 124—136 C°-on bomlás közben olvadó l-(N-imetil-!N-piperidino)-ami inometil-4-fitálim:ido-piperidindion-2,6-t kapunk. 22. példa: 150 g 3^ftálimidc-ipiperidindion-2,6-t 500 ml dioxánnal reflux hőmérsékletre melegítünk. Az elegyhez erős keverés és forrás közben 125 g N-metilol-piperidin 100 ml dioxánban készült oldatát csepegtetjük. Az elegyet kívánt esetben szűrjük, majd az átlátszó oldatot vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot toluolban oldjuk és petrolétert adunk hozzá. A termék 151—152 C°-on olvadó l-piperidinometil-3-ftálimido-piperidindion-2,, 6. 23. példa: A 22. példában leírt eljárást azzal a különbséggel végezzük el, hogy 110 g N-metilol-pirrolidint alkalmazunk. A termék 162—166 C°-on olvadó l-pirrolidinometil-3-ftálimido-piparidindion-2,6. 24. példa: A 22. példában ismertetett eljárást hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy 120 g N-metil-N'-metilol-piperazint alkalmazunk. A termék 155—151 C°-on olvadó l-i(N-metil)-piperazinometiI-3-f tálimido jpiperidindion-2,6. 25. példa: 50 g 4^ftáli:micto-piperidindion-2y6-t és 7 g paraformaldehidet 200 ml abszolút dioxánban felszuszpendálunk és reflux-hőmérsékletre melegítünk. Az elegyhez 17 g piperidint csepegtetünk és rövid ideig továbbmelegítjük. Az átlátszó oldatból lehűtés után 1-piperidinometil-4^ftálimido-.piperidindi ion-2,'6-it kapunk. O.p.: toluolos-petroléteres átkristályosítás' után 132— 136 C° (bomlás). 26. példa: 50 g 4^fitálimido-piperidindion-2,6-t 500 ml abszolút dioxánban felszuszpendálunk. Az elegyhez melegítés közben 100 g N-metilol-pirrolidin és 100 ml dioxán oldatát csepegtetjük. Az átlátszó oldat lehűtése után l-(pirrolidinoimetil)-4-ftiálimido-piperidindion-2,6-t kapunk. O.p.: dioxán-éteres átkristályosítás utón 159—162 C° Romlás közben). 27. példa: A 20. példa szerinti eljárást alkalmazva 3--ftélimido-piperidindion^2,6-ból és N-metilamino-piperidinből 124—129 C°-on bomlás közben olvadó l-(N-jmetil-N-piperidino)-aminometil-3-ftálimido-piperidindion-i2,6-t kapunk. 10 15 20 25 30 Z5 40 45 m 55 60 5
