154876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10-(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-1')-9,9-dioxo-fentiazin előállítására

154876 6 oxo-fentiaánnhidroklorid kristályosodik ki (az elméleti hozam 61%-a), amely 259—262 C°-on olvad. Metanolból történő újabb átkristályosítás után az olvadáspont 265—268 C°. A frakcionált kristályosítás metanolos anya- 5 lúgját vízfürdőn szárazra pároljuk be és a sűrűnfolyó maradékot acetonnal összerázzuk. Ennek hatására a só kikristályosodik. Szűréssel történő elkülönítés és szárítás után 83 g li0^(2'-di!metilamino-.l '-<metü-etil-l ')-9,9-dioxo- 10 -fentiazin-Jhidroklorid (az elméleti hozam 30,7-%-a) nyerhető, amely 229—231 C°-on olvad; 550 ml 1 :1 arányú izopropanol^metanol elegyből történő átkristályosítás után e hidroklorid olvadáspontja 234—235 C°. 15 c) 50 g 10-(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-l')-9,.9-dioxo^fentiazin^hidrokloridot, amelyet a fenti b) pontban leírt módon állítottunk elő, 200 ml vízben szuszpendálunk és határozottan alkalikus reakció bekövetkezéséig 20%^os nát- 20 riumhidroxid oldatot adunk hozzá. A kivált fehér szilárd bázist toluollal extraháljuk, a toluolos oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban szárazra pároljuk be. A színtelen szilárd maradékként kapott 42 g 25 10-(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-r)-9,9-dioxo-fentiazint 160 ml absz. etanolból átkristályo- . sítjuk. Ily módon 33 g tiszta 10-(2'-dimetilamino-i2'-^metil-etil-l')-9,9-dioxo-fentiazint kapunk, amely 128—130 C°-on olvad. 30 d) A fenti c) pontban leírt módon előállított 10^(2'-dimetilamino^2'-metil-etiH')-9,9-dioxo-fentiazimt tízszeres mennyiségű acetanban oldjuk és az oldatba hűtés közben száraz hidrogénklorid-gázt vezetünk, pH = 3 eléréséig. Ily módon színtelen kristályok alakjában kapjuk a 10-(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-l')-9,9-dioxo-fentiazinJiidrokloridot, amely 266—268 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű 10~(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-ir)-9,9-dioxo-fentiazÍ!n és sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a 10-(2'-dimetilamino^'-metil-etil-l'y-gjg-dioxo-fentiEizint és 10-(2'-dimetilamino-l,

^metil-etil-l')-9,9-dioxo-fentiazint tartalmazó báziselegyet valamely szerves vagy szervetlen savval a megfelelő sók elegyévé alakítjuk át, majd e sókat szerves vagy szerves-vizes oldószerből történő frakcionált kristályosítással szétválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kapott (I) képletű bázis sójából a szabad bázist önmagában ismert módon felszabadítjuk és kívánt esetben az így kapott bázist valamely fiziológiailag elviselhető szerves vagy szervetlen savval sóvá alakítjuk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807574. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3