154818. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminosavak előállítására
3 154818 4 használásával történő előállítására. A találmány további célkitűzései az alábbi leírásból tűnnek ki. A találmány e célkitűzéseinek megvalósítása céljából oly eljárást dolgoztunk ki alfa-aminosavak előállítására, amelynek során a hidantoinvegyületet vizes alkáli oldat jelenlétében történő hevítés útján hidrolizáljuk, miközben a képződött gáz alakú termékeket a reakció-rendszerből eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárásban alkáli gyanánt nátriumhidroxid, nátriumkarbonát, káliumhidroxid vagy káliumkarbonát alkalmazható előnyösen. A gáz alakú termékek eltávolításának olyan esetekben van különösen számottevő hatása, amikor csekély mennyiségű alkáli jelenlétében dolgozunk. Így tehát csekély mennyiségű alkáli felhasználásával és a gáz alakú termékeknek a hidrolízis-reakció folyamán a reakció-rendszerből való eltávolításával sokkal nagyobb termelési hányaddal kapjuk az alfa-aminosavakat, mint az ismert eljárások esetében. Az alkáli alkalmazandó mennyiségének csökkentése nem csupán az eljárás gazdaságossága szempontjából előnyös, hanem igen számottevő előnyt jelent abból a szempontból is, hogy ily módon jóval kevesebb semlegesítő reagensre van szükség és emellett a hidrolízis-reakció termékéből az alfa-aminosav sokkal egyszerűbb módon különíthető el. Az említett előnyök, valamint a termelési hozam számottevő mértékű megnövekedése a találmány szerinti eljárás igen lényeges előnyeit képezi. Előnyös az is, hogy az alkálit a találmány szerinti eljárás értelmében nem szükséges a költséges alkálihidroxid alakjában alkalmazni, minthogy a sokkal olcsóbb alkálikarbonátok alkalmazása esetén ugyancsak igen jó termelési hányaddal nyerhetjük az alfa-aminosavakat, ha a reakció folyamán keletkező gáz alakú termékeket eltávolítjuk a reakció-rendszerből. Az alkalmazandó alkáli mennyisége nincsen korlátozva, előnyös azonban, ha 1 mól hidantoinvegyületre számítva 1 mól ekvivalensnél nagyobb mennyiségű alkálit alkalmazunk. 2 mól-ekvivalensnél nagyobb alkálimennyiség alkalmazása azonban már felesleges; az eljárás hozama ugyan ebben az esetben is nagy, de az eljárás így kevésbé gazdaságos. A hidrolízis-reakció folyamán képződött gáz alakú termékek a találmány értelmében szakaszos vagy folytonos eljárással távolíthatók el a reakció-rendszerből. Előnyös a reakció-rendszer nyomását oly módon szabályozni, hogy e nyomás csak valamivel legyen magasabb, mint az adott reakcióhőmérsékleten fennálló vízgőznyomás; a nyomásnak ez a szabályozása a képződött gáz alakú termékek eltávolítása útján történhet. A reákcióhőmérséklet 130 C° és 220 C° között, előnyösen 150 C° és 200 C° között lehet; a reakcióidő 10 perc és 120 perc között, előnyösen 10 perc és 90 perc között; minthogy ilyen reakciókörülmények között érhetjük el a legjobb termelési hányadokat; a találmány azonban nincsen a megadott értékhatárokra korlátozva. A találmány szerinti eljárás kiindulóanyaga bármely oly hidantoinvegyület lehet, amely hidrolízis útján hasznos alfa-aminosavakat szolgáltat. Így pl. a következő kiindulóanyagokat alkalmazhatjuk: helyettesítetlen hidantoin, 5--metil-jhidantoin, 5,5-dimetil-hidantoin, 5-izopropil-hidantoin, 5-izobutil-hidantoin, 5-(l'-hidroxietilphidantoin, 5-(2'-metil-tioetil)-hidantoin, 5-karboximetil-hidantoin, 5-(2'-karboxietil)-hidantoin, 5-benzil-hidantoin és 5-(3'-indolilmetil)-hidantoin. Hidrolizálandó hidantomvegyületként nem csupán tiszta vegyületek alkalmazhatók. így pl. jó eredménnyel hidrolizálhatunk a találmány szerinti eljárással oly hidantoin oldatokat is, amelyeket valamely aldehid vagy keton, ammóniumhidrogénkarbonát "és valamely cianid-vegyület vizes oldatban történő reagáltatása útján állítottunk elő. A hidrolízis-reakció befejezése után a reakcióelegyet semlegesítjük, betöményítjük és lehűtjük, amikoris a termelt alfa-aminosav kikristályosodik; ezt szűrés útján elkülönítjük az anyalúgtól, mossuk és megszárítjuk. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik, megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: Egy 500 ml-es rozsdamentes acél autoklávba beviszünk 0,15 mól 5-metil-hidantoint, 0,15 mól nátriumhidroxidot és 300 g vizet, majd az elegyet keverés közben 60 percig hevítjük 170 C° hőmérsékleten. A reakció folyamán képződött gáz alakú anyagokat oly módon távolítjuk el, hogy az autoklávban fennálló nyomást 10 percenként 7 kg/cm2 -re csökkentjük. Ily módon 7'9,7%^os termelési hányaddal kapjuk a hidrolízis termékét képező alanint. Ha a reakciót a fent leírthoz hasonló módon, de azzal az eltéréssel folytatjuk le, hogy a képződött gáz alakú termékeket nem távolítjuk el a reakció folyamán az autoklávból, akkor a nyomás az autoklávban a reakció folyamán 11 kg/cm^re emelkedik és az alanin hozama csupán 69,8%. 2. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon járunk el, de az S-metilnhidantoin helyett kiindulóanyagként 5,5-dimetil-hidantoint alkalmazunk a hidrolízis-reakció lefolytatására. A re„ akció folyamán a képződött gáz alakú anyagokat oly módon távolítjuk el az autoklávból, hogy a nyomást minden 10 percben 7 kg/cm2 -re 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 "i