154814. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikotinsavszármazékok előállítására

I 154814 jük, 12,2 g 2-ammo^6-nitrotoluolt és 1,2 g rézbronzot adunk hozzá, majd a reakciókeveréket 4 napig 150°-on tartjuk. Szobahőmérsékletre való lehűtés után az oldatlan anyagot kiszűrjük, a szűredéket 15 forr nyomás alatt bspá- 5 roljuk, és az olajos maradványt 100 ml etanolban oldjuk. Kb. 5°-ra való lehűtés után a kristályos csapadékot szűrőre visszük, és 50 ml éterrel és 50 ml 2 n nátronlúggal kirázzuk. A lúgos kivonatot elválasztjuk, 5 n sósavval meg- 10 savanyítjuk, és háromszor 50—50 ml éterrel extraháljuk. Vízzel való mosás és magnéziumszulfát fölött való szárítás után az éteres kivonatot bepároljuk, és a maradványt 4 : 1 arányú dimetilformamid-víz elegyből átkristályosítjuk. 15 Az így kapott 2H(2-metil-3-nitro-fenilamino)nikotinsav 242—245°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás az I általános képletű 2^(2-metil-3-nitroHfenilamino)-nikotinsavnak és alkálifém- és alkáliföldfémsóinak előállítására azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű ni- 25 kotónsavszérmazékot! egy III általános képletű ve^ gyülettel — ezekben a képletekben az X és Y jelek közül az egyik fluor-, klór-, jód- vagy brómatomot, a másik aminocsaportot jelent •— közömbös oldószerben vagy oldószerelegyben 20 egy katalizátor és egy bázisos kondenzálószer jelenlétében kondenzálunk, majd az így kapott 2-(2-metil-3-nitro-ifenilamino)-nikotinsavat adott esetben önmagában ismert módon átalakítjuk alkálifém- alkáliföldfémsójává. (Elsőbbsége: 1966. szeptember 19.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű nikotinsavszármazékot — ebben a képletben X fluor-, klór-, bróm- vagy jódatomot jelent — az alkalmazott oldószer, ill. oldószerelegy forrási hőmérsékletén rézkatalizátor és alkálikarbonát jelenlétében 2-aniino->6--nitrotoluollal kondenzálunk. (Elsőbbsége: 1965. szeptember 20.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-BÍtási módja azzal jellemezve, hogy 2-aminonikotinsavat az alkalmazott oldószer, ül. oldószerelegy forrási hőmérsékletén rézkatalizátor és alkálikarbonát jelenlétében egy III általános képletű vegyülettél kondenzálunk — ebben a képletben X fluor-, klór-, bróm- vagy jódatomot jelent. (Elsőbbsége: 1966. június 20.) 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 2-klórnikotinsavat 2-amino-6-nitrotoluollal reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1965. szeptember 20.) 5. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 2-aminonikotinsavat 2-jód-6-nitrotohiollal reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1966. június 20.) 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807483. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. s