154764. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alakított termékek előállítására a polimérmolekulában savas csoportokat tartalmazó tereftálsav-elegypoliészterekből

7 154764 8 zelünk 125 C° hőmérsékleten, nyomásálló edényben 200 rész vízzel, amely 2 rész 50%-os nátriumkloritot is tartalmaz, pH-értéke pedig 3,5. Az anyagot azután forrón, majd hidegen alaposan öblítjük. Az így kapott termék 106 g polikondenzátumra számítva 173 ekvivalensnek megfelelő mennyiségű savas csoportot tartalmaz. E módszer olyan változatban is kivitelezhető, hogy 5 rész módosított polietilén-tereftalát rostot 250 rész víz, 2,5 rész nátriumklorit (50%-os) és 1 rész o^díklórbenzol elegyével 30 percig forralunk. Az o-diklórbenzol helyett difenilénoxid is alkalmazható erre a célra. e) 5 rész fenti módon oxidált, módosított polietilén'tereftálát terméket 125 C° hőmérsékleten 1 óra hosszat színezünk az alábbi öszszetételű fürdőben: 200 rész víz 0,1 rész 30%1-os ecetsav 0,1 rész (XIII) képletű kationos színezék A kapott kék színezést etilénoxid-poliaddiciós termék típusú nem-ionos mosószerrel 10 percig mossuk 60 C° hőmérsékleten. A színezés kitűnő vízállóságot és dörzsölésállóságot mutat. Ha a fent említett (XIII) képletű színezék helyett a (XIV) képletű színezéket alkalmazzuk, akkor nagy valódisági értékeket mutató zöldes árnyalatú kék színezést kapunk. A (XV) képletű színezék alkalmazása esetén jó valódiságú narancs színezést kapunk. A (XVI) képletű színezék ugyancsak kitűnő valódiságú értékeket mutató, vöröses árnyalatú kék színezést ad. A (XVII) képletű színezékkel jó valódisági értékeket mutató mély vörös színezést, a (XVIII) képletű színezékkel pedig ugyancsak igen jó sárga színezést kapunk. f) Ha az 1. e) példában említett kationos színezékek helyett egy sztearoilkloridból, dietiléntriaminból és dimetilszulfátból kapott reakciótermékkel kezeljük a rostokat, akkor mosásálló, tartós antisztatikus kikészítést kapunk, amely emellett puha fogást is ad az anyagnak. g) Ha az l.d) példa szerint oxidált termék 5 résznyi mennyiségét 30 percig oly fürdőben főzzük, amely 200 rész vízben 0,2 rósz (XIX) képletű vegyületet tartalmaz, akkor mosásálló. optikailag fehérített, gyengén kékesen fluoreszkáló kikészítést kapunk. 2. példa: a) 800 rész előkondenzátumot, amelyet az l.a) példa szerinti módon állítottunk elő és amely 560 rész dimetil-tereftalátnak felel meg, 11,2 rész 2,2-dmietil-5,5-bisz-hidroximetil-l,3--ditiaciklohexánnal, 0,1680 rész antimontrioxid hozzáadásával, az l.b) példában leírt módon polikondenzálunk. 45 perc polikondenzáció-idő után jó színt mutató elegykondenzátumot kapunk, amelynek kristályosodási hőmérséklete 122,4 C°, olvadáspontja 259 C°, relatív viszkozitása pedig 1,835. b) A fenti elegykondenzátumból 285 C° hőmérsékleten olvadék-fonás és háromszorosra 5 történő nyújtás útján kapott rostok szilárdsága 2,6 g/den, szakadási nyúlása pedig 14,2%. Az' e rostokból készített szövet csak kevés hajlamot mutat. c) 5 rész fenti módon kapott rostot 1,25 rész 10 bróm 250 rész vízzel készített oldatával 35 percig kezelünk 35 C° hőmérsékleten, majd további 30 percig 20 C°-on 250 rész vízben oldott 2,5 rész ammóniával folytatjuk a kezelést. Ily módon nagymennyiségű savas csopor-15 tot tartalmazó rostot kapunk. A fenti kezelés során bróm vizes oldata helyett a kezelést oly módon is végezhetjük, hogy az 5 rész kénnel módosított polietilén-tereftalát rostot először 250 rész klórral telített vízzel ke-20 zeljük 50 C° hőmérsékleten 5 percig, majd 2,5 rész nátriumhidroxid 250 rész vízzel készített oldatával 20 C°-on 30 percig folytatjuk a kezelést. 25 Az oxidációt előnyösen az alábbi módon is lefolytathatjuk: 5 rész módosított polietilén-tereftalát rostot 13 rész klór és 25 rész víz 225 rész ecetsavval készített oldatával, vagy pedig 2,8 rész 30 klór 250 rész 25%-os sósavval készített oldatával kezelünk 30 percig 20 C° hőmérsékleten. Az utókezelés azután a fent leírt módon történik vizes ammóniumhidroxidoldattal vagy vizes nátriumhidroxidoldattal. 35 Ha 5 rész kénnel módosított rostot 12 rész szulfurilklorid 250 rész dioxánnal készített oldatával 20 C° hőmérsékleten 30 percig kezelünk, majd dioxánnal és vízzel utánaöblítjük, 40 végül pedig 30 percig mossuk 2,5 rész nátriumhidroxid 250 rész vízzel készített oldatával, ugyancsak megnövelt mennyiségű savas csoportot tartalmazó rostokat kapunk. d) A fenti módon oxidált módosított poli-45 etilén-tereftalát rostokat az le, lf és lg példában leírt módon kezelhetjük kationos szerekkel. 3. példa: 50 800 rész előkondenzátumot, amelyet az la példa szerinti módon állítottunk elő és amely 718 rész dimetil-tereftalátnak felel meg, 0,2154 rész anitraontrioxiddal és 7,18 rész 2nfenil-55 -5,5-biisz-hidroximetil^l,3-ditiaciklohexánnal az ld példában leírt módon polikondenzálunk. 40 perc polikondenzáció-idő után jó színű polikondenzátumot kapunk, amelynek kristályosodási hőfoka 118 C°, olvadáspontja 256 C°, vi-60 szonylagos viszkozitása pedig 1,850. A kapott termék kéntartalma 0,24%. A fenti polikondenzátumból olvadékból történő fonás és 3,65-^szörös nyújtás útján kapott rostok szilárdsága 3,5 g/den, tapadási nyúlása 65 pedig 30,5%. 4