154751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin folytonos előállítására
154751 8 (15) keverőedényből, (18) keringtetőszivattyúból és (20) hűtőből áll. A vizes karbamidoldatnak és az acetaldehidnek a (11) keverőedénybe történő betáplálása folytán az első reaktorból túlfolyó folyékony reakcióelegy a (15) keverőedényből túlfolyva a (2,3) csövön keresztül folyamatos áramban a (24) második reaktorba kerül; itt következik be a 2-oxo~4^metil~6-ureido-hexahidropirimidin képződése és kiválása, mechanikai úton kevert szuszpenzió alakjában A folyékony rea&cióelegyet azután a (25) túlfolyócsövön keresztül önműködően egy (26) harmadik reaktorba továbbítjuk, ahol a reakció befejeződése megy végbe, keverés közben. A folyékony reákcióelegynek az első reaktorban való tartózkodási ideje könnyen szabályozható a. kiindulóanyagok betáplálási ütemének szabályozása útján; a (15) keverőedényben a folyadékszintet a (23) túlfolyócső magasságának megfelelő beállítása útján szabályozzuk. Annak érdekében, hogy a folyékony reákcióelegynek az első reaktorban való tartózkodási idejét megfelelő módon szabályozhassuk a kiindulóanyagok állandó betáplálása mellett, előnyös, ha a (15) keverőedény és a (24) második reaktor közötti szintkülönbséget eléggé magasra szabjuk meg. A reákcióelegynek a második és harmadik reaktorban való tartózkodási ideje hasonló módon szabályozható. A második és harmadik reaktorban fejlődő reakcióhő mennyisége — amint ezt fentebb már említettük — viszonylag csekély és a hőfejlődés már nem olyan heves; így a hőmérséklet e reaktorokban már egyszerű módon szabályozható. A második és harmadik reaktort a (27) ill. (28) köpeny veszi körül és megfelelő mennyiségű, megfelelő hőmérsékletű vizet keringtetünk a köpenyeken keresztül. i(Erre a célra felhasználható a {20) hűtőből kilépő hűtővíz is.) Minthogy a (24) és (26) reaktorokban szilárd 2-oxo~4-metil-6~ureido-hexahidropirimidin válik ki, e reaktorok falain lerakódás képződik, amelyet azonban időnként lekaparhatunk és így nem kell tartani attól, hogy a reakcióhőmérséklet szabályozása lehetetlenné válik az edényfalakon keresztüli hőátadás akadályozása miatt. A finom szilárd 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidint szuszpendálva tartalmazó folyékony reakcióelegy a harmadik reaktorból túlfolyva, a (29) csővezetéken keresztül egy centrifugális szeparátorba kerül. A víztelenített nedves poralakú terméket innen folyamatosan eltávolíthatjuk, amint ezt az ábrán a (b) jelzésű nyíl mutatja. A 2.-oxoH4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin elkülönítése után visszamaradó reakcióelegyet, amely általában még tartalmazza a feleslegben alkalmazott karbamidot, a (31) csővezetéken keresztül a (11) edénybe tápláljuk és friss karibamid hozzáadagolása után visszakeringtetjük a reaktorba. Az említett centrifugális szeparátornak nem kell feltétlenül folytonos üzeműnek lennie. A centrifugális elválasztás szakaszosan is történhet; ennek lehetővététele érdekében előnyös egy szabályozó-tartályról is gondoskodni, amelyben a reakcióelegyből kapott za-9 gyöt tároljuk. Ez azonban nem minden esetben szükséges, mert ezt a feladatot a harmadik reaktor is elláthatja. A centrifugális szeparátoriból nedves por alakjában elkülönített 2-oxo-4-metil-6-ureido-10 -hexahidropirimidín általában még számottevő mennyiségű .(10—35 súly%) vizet tartalmaz; ha szilárd karbamidot alkalmazunk kiindulóanyagként, a reakció folyamán képződő víz (1 mól 2-oxo-4-metil^6-ureido-hexahidropirimidin-15 re 2 mól víz) a 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidinnel együtt távozik a reakció-rendszerből és így nem kell tartani attól, hogy a folytonos körfolyamatban a víz túlságosan felszaporodik. Ha azonban vizes karbamidoldatot 20 alkalmazunk karfoamid-kiindulóanyagként, akkor a víz mennyisége túlságosan megnövekszik a reakció^rendszerben. Ilyen esetekiben a felesleges vizet eltávolíthatjuk a reakció-rendszerből, pl. oly módon, hogy a centrifugális szepa-25 rátorból kilépő folyékony reakcióelegyet megfelelő koncentrációra betöményítjük. A 2. ábrán három reaktort tüntettünk fel, azonban ez nem jelenti azt, hogy feltétlenül három reaktor alkalmazása szükséges. Jól meg-30 valósítható a kívánt cél két, vagy háromnál több reaktor alkalmazásával is. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti : megjegyzendő azonban, hogy a találmány 35 köre egyáltalán nincs erre a példára korlátozva. Példa: A keverőedényből és hűtőből álló első reak-40 torba, amelynek összes belső térfogata kb. 110 liter, 1000 ml oldatban kb. 400 g karbamidot tartalmazó és kénsawal 1,2—2,0 pH-értékre beállított vizes karbamidoldatot táplálunk be óránkint kb. 240 liter mennyiségben, miközben 45 egyidejűleg óránként (kb. 55 kg cseppfolyós aoetaldehidet is táplálunk be folytonos áramban. A reakcióelegyet óránként kb. 3,0 m3 sebességgel keringtetjük a reaktor és a keverőedény között, az elegy hőmérsékletét vízzel való hűtés útján 50 45 ±1 C°-on tartva. Az első reaktorból kivezető túlfolyó magasságát oly módon állítjuk be, hogy az első reaktorban visszatartott folyadékmenynyiség kb. 95 liter legyen. A friss kiindulóanyag betáplálása folytán túlfolyó reakcióelegy 55 a második, kb. 800 liter belső térfogatú reaktorba folyik tovább, majd innen folytonos áramban a harmadik reaktorba, oly módon, hogy a reakcióelegy tartózkodási ideje a második és harmadik reaktorban összesen kb. 2,0 óra le-60 gyen. A poralakú 2-oxo-4-metil-j 6-ureidoJhexahidropirimidint zagyként tartalmazó reakcióelegy a harmadik reaktorból túlfolyva a centrifugális szeparátorba kerül, ahol a nedves 2-oxo-4-metil-6-ureido4iexahidropirimidint elkülönítés jük, a visszamaradó folyadékban pedig friss 4
