154750. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilkarbamidok előállítására

154750 10 Előállítás: A p,p'-diacetil-diifenilkarbamid-bisz~guanilhidrazon-bisz-metánszulfonátot és a mannitot a desztillált vízben oldjuk oly módon, hogy 1 5 ml oldat 10,0 mg p,p'-diacetil-diifeni,lkarbamid-bisz-guanilhidrazon-bisz-Hmetánszulfonátot és 85,0 mg mannitot tartalmazzon. Az oldatot egy 1. sz. membránszűrőn keresztül szűrjük és nitrogén-légkörben ampullákba töltjük. A lefor- 10 rasztott ampullákat 120° hőmérsékleten 20 percig sterilizáljuk autoklávban. 6. példa: Szabadalmi igénypontok: 15 39,2 g aminoguainidinr-íhidrogéníkanbonátot 60 ml dimetilformamidban szuszpendálunk. 34,6 g metánszulfonsavat adunk 30 ml jéggel hűtött dimetilformamidban hozzá és az elegyet tiszta oldat képződéséig keverjük, majd 29,63 g 4,4'- 20 -diacetil-karbanilid 250 ml dimetilf or mamiddal készített oldatát adjuk ihozzá. Az eiegyet további keverés közben 8 óra hosszat hevítjük 80° hőmérsékleten.' A reakcióelegyet azután vákuumban eredeti térfogatának kb. egyharmadára 25 bepároljuk, 300 ml absz, etanolt adunk hozzá és dörzsöléssel megindítjuk a kristályosodást; 240—243°~on olvadó kristályokat kapunk. Ezt a terméket 250 ml dimetilformamid és 500 ml absz. etanol felhasználásával átkristályosítjuk; 30 a metánszulíonát alakjában elkülönített termék 249—252°~on olvad. Ez az 1. példában leírt hidráinak megfelelő vízmentes termák, amely dimetilformamid és 35 víz elegyéből történő kristályosítás útján az 1. példa szerinti dihidráttá alakítható. 40 1. Eljárás az (1) általános képletnek megfelelő vegyületek — e képletben R rövidszénláncú alkilgyököt képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy 45 a) valamely, a (II) általános képletnek megfelelő vegyületben — ahol az X jelek a 50 R -C=N—NH—C—NH2 li NH általános képletű csoporttá átalakítható helyet- 55 tesíMket képviselnek •— az X helyettesítőket a fenti képletnek megfelelő csoportokká alakítjuk át, vagy b) valamely, a (III) általános képletnek meg- GQ felelő vegyületben — ahol A, az —NH—C—NH— II ° 65 képletű csoporttá átalakítható. csoportot képvisel — az A csoportot az —NH—C—NH— O csoporttá alakítjuk át, vagy c) valamely, az (V) általános képletnek megfelelő vegyületet, előnyösen mono-só alakjában, egy (VI) általános képletű vegyülettel — e képletben Y„ és Y0' egymással egy karbamidhíd kialakítása közben reakcióba lépő csoportokat képviselnek — reagáltatunk, és kívánt esetben a szabad bázis alakjában kapott vegyületet sóvá vagy a só alakjában kapott vegyületet szabad bázissá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1966. szeptember 29.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy •a) valamely, a (II) általános képletnek megfelelő vegyületben — ahol az X jelek a R _C=.N—NH—C—NH, !l NH általános csoporttá átalakítható helyettesítőket képviselnek — az X helyettesítőket a fenti képletnek megfelelő csoportokká alakítjuk át, vagy b) valamely, a {III) általános képletnek megfelelő vegyületben — ahol A az —NH—C—NH— !l o képletű csoporttá átalakítható csoportot képvisel — az A csoportot az —NH—C—NH— O csoporttá alakítjuk át, és kívánt esetben a szabad bázis alakjában kapott vegyületet sóvá vagy a só alakjában kapott vegyületet szabad bázissá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1965. november 19.) 3. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként oly vegyületet alkalmazunk, amelynek képletében az X jelek legalább 2 szénatomos rövidszénláncú alkanoil-csoportokat képviselnek. (Elsőbbsége: 1965. november 19.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az említett rövidszénláncú alkanoil-csoportokat guanilhidrazinnal való reagáltatás útján alakítjuk át az 1. igénypontiban meghatározott guanilhidrazoncsoportokká. (Elsőbbsége: 1965. november 19.) 5. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy ki-5