154682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített difenilalkilaminok előállítására
154682 19 20 ténő átkristályosítás után 3,5 g 195—197 C9 -on olvadó N,N-dimetil-4,4'-diklór-difenetilammóniumjodidot kapunk. 44. példa: 5,45 g 2,2',4,4'-tétraklór-difenetilaimm, 22,5 ml piridin és 22,5 ml ecetsav elegyét 1 órán át 100 C°-on melegítjük. A reakcióelegyet vákuumban bepároljuk, a maradókot éterrel, 2 n sósavval, vízzel, 2 n nátriumkarbonáttal és vízzel extraháljuk, majd a terméket izopropiléterből kristályosítjuk és átkristályosítjuk. A termék 4,6 g, 103—104 C° olvadáspontú N-acetil-2,2',4,4'-tetraklór-difenetilamiin. 45. példa: Az 56—57 C°-on olvadó (ligroin-petroléter elegyből) N-acetil-4,4'-diklór-difenetilamint a 44. példában leírt eljárással analóg módon állítjuk elő. 46. példa: 3,63 g 2,2',4,4'-tetraklór-difenetilamin 8 ml etilénkloriddal képezett oldatát 0,5 g nátriumhidroxid és 20 ml víz oldatával kezeljük, majd az elegyet 0 C°-ra hűtjük. Az elegyhez 10 perc alatt keverés közben 1,8 g diklóracetilklorid és 4 ml etilénklorid oldatát adjuk, majd a reakcióelegyet 2 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Az elegyhez további mennyiségű etilénkloridot adunk, a szerves fázist a vizes rétegtől elválasztjuk, majd egymásután 2 n nátriumhidroxiddal, vízzel, 2 n sósavval és ismét vízzel kirázzuk. Az oldatot bepároljuk, a terméket metanolból átkristályosítjuk. A termék 3,7 g, 103—104 C°-on olvadó N-diklóracetil-2,2',4,4'tetraklór-difenetilamin. 47. példa: A 46. példában ismertetett eljárással analóg módon N-(4-kló<r-hidrocinnamoil)-2,2',4,4'-tetraklór-difenetilamint állítunk elő. A termék 93— 94 C°-on olvad (Ugrómból). Az alábbi példák a találmányunk tárgyát képező eljárással előállítható vegyületek felhasználásával gyógyászati készítmények készítését mutatják be. 48. példa: Alábbi összetételű kenőcsöt készítünk: 2,2',4,4'-tetraklór-difenetilamin 3,0 g Titándioxid 3,0 g Talkum 3,0 g Szagtalanított gyapjúzsír 2,0 g Sárga vazelin 3,0 g Sztearin 6,0 g Cetilalkohol 6,0 g Polysorbat (Tween 60) 5,0 g Desztillált víz ad 100,0 g 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 A fentiefchen megadott mennyiségű szagtalanított gyapjúzsírt, sárga vazelint, sztearint, cetilalkoholt és poliszorbátot gőzfürdőn összeolvasztjuk. A kb. 70—75 C° hőmérsékletű ömledékhez a mintegy 75 C°-ra melegített vizet hozzáadjuk. Az elegyet keverés közben szobahőmérsékletre hűtjük, mimellett az elpárolgó vizet folyamatosan desztillált vízzel pótoljuk. Az ily módon nyert kenőcsalapanyagot a hatóanyagból, talkumból és titándioxidból álló porkeverékkel fokozatosan összekeverjük. Ez utóbbi lépést gondosan hajtjuk végre, ügyelve arra, hogy a porkeveréket a kenőcsalapanyaggal jól eldörzsöljülk és abban finoman eloszlassuk. . 49. példa: Alábbi összetételű tablettákat készítünk: 2,2',4,4'-tetraklór-difenetilamin 250,0 mg Kovasav (kicsapással készítve) 100,0 mg Kukoricakeményítő 191,0 mg Tejcukor 47,0 mg Talkum 10,8 mg Magnéziumsztearát 1,2 mg Tablettasúly: 600,0 mg Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű helyettesített difenilalkilaminok, savakkal képezett addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására (mely képletben Rt i és R2 közül az egyik 1—3 halogénatommal helyettesített fenil-gyök és a .másik 1—3 halogénatommal, hidroxi-, nitro-, trifluormetil-, kis szénatomszámú alkil- vagy kis szénatomszámú alkoxi-csoporttál helyettesített fenil-gyök; R3 jelentése hidrogénatom, kis szénatomszámú alikil-, alkenil-, alkinil- vagy alkanoil-csoport, halogénnel helyettesített kis szénatomszámú alkanoil-csoport, vagy halogénnel helyettesített fenilnkis szénatomszámú alkanoil-csoport vagy valamely -B-R2 képletű csoport ; A és B jelentése külön-külön egyenes- vagy elágazóláncú, legfeljebb 5 szénatomot tartalmazó, kis szénatomszámú alkilén-<csoport, mely adott esetben a fenil-gyökhöz viszonyított a-helyzetben •hidroxi-csoporttal helyettesítve lehet, mimellett B,x és R2 közül legalább az egyik a nitrogénatomhoz legalább két szénatomon keresztül kapcsolódik; azzal a feltétellel, hogy amennyiben RÍ és R2 közül az egyik 3,4-dihalogén-fenil-csoport, s A és B jelentése helyettesi tétlen etilén-csoport és R3 jelentése hidrogénatom, úgy R x és R 2 közül a másik 3,4-dihalogén-fenil-c&oportot nem kép-10,
