154681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilénszerkezetű aminok előállítására

11 154681 12 -triklórfenil-4Hklór-2-butiniliétert mérünk be. A reakcióelegyet 35 C°-ra melegítjük és 7 órán át 55 atm. nyomás alatt tartjuk. Az ammónia feleslegét elpárologtatjuk. A maradékot 300 ml metilénkloridban és 300 ml vízben felvesszük. A vizes fázist elválasztjuk és 3X100 ml metilénkloriddal extraháljuk. A metilénkloridos extraktokat egyesítjük és 1X200 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és vákuumban 60 C°-on bepároljuk. A maradékot 200 ml izopropanolban oldjuk és 20 ml 8 n metanolos sósavval megsavanyítjuk. Az oldathoz kezdődő zavarosodásig étert adunk (50 ml). A kristályosan kiváló 4-(2,4,5-trüklór-fenoxi)-2-butinilamin-hidroklorid 195—196 C°on olvad. A 4-fenoxi-2-ibutinilamin analóg módon állítható elő. 9. példa: a fenti eljárással Alábbi összetételű kapszulákat készítünk: N,N-dietil-4-(2,4,5-triklór-fenoxi)-2-íbutinilamin-thidroklorid 25,0 mg Tejcukor 160,0 mg Kukoricakeményítő 30,0 mg Talkum 5,0 mg összsúly: 220,0 mg A hatóanyagot a tejcukorral megfelelő keverőberendezésben összekeverjük. A keveréket ezután aprítóberendezésbe visszük, majd a keverőben a talkumot hozzáadjuk. Alapos összekeverés után a nyert keveréket zselatinkapszulákba töltjük. 10. példa: Alábbi összetételű tablettákat készítünk: N,N-dietil-4-(2,4,5-triklór-fenoxi)-2-butinilamin-hidroklorid 10,0 mg Tejcukor 129,0 mg Kukoricakeményítő 50,0 mg Előzselatinált kukoricakeményítő 8,0 mg Kalciumsztearát 3,0 mg Összsúly: 200,0 mg 10 15 20 30 40 45 50 11. példa: Alábbi összetételű kúpokat készítünk: N,N-dietil-4-<2,4,5-triklór-fenoxi)-2-butinilamin-hidroklorid 0,015 Keményített kókuszdiózsír 1,240 Karnaubaviasz 0,045 Összsúly: 1,300 g A kókuszdiózsírt és a karnaubaviaszt üvegtartályban összeolvasztjuk. Az ömledéket 45 C°ra hűtjük és a hatóanyaggal állandó keverés közben elegyítjük. A teljesen diszpergált maszszát végül kúpformákba öntjük. 12. példa: Alábbi összetételű, parenterális felhasználásra alkalmas oldatot készítünk: N,N-dietil-4H(2,4,5-triklór-fenoxi)-2^butinila!min-i

hidroklorid pro 1 ml 5 mg 25 Pirogén anyagoktól mentes víz q. s. ad 1 ml A hatóanyagot a pirogén anyagoktól mentes víz egy részében oldjuk. Az oldat térfogatát pirogén anyagoktól mentes vízzel a végső értékre beállítjuk, majd szűrjük. Az oldatot 24 órán állás után ismét szűrjük és ampullákba töltjük. Az ampullákat nitrogénatmoszférában lezárjuk és 20 percen át 120 C°^on sterilezzük. 13. példa: Alábbi összetételű kapszulákat készítünk: N-etil-4-(2,4,5-triklór-fenoxi)-2--butinilamin-hidroklorid Tejcukor Kukoricák eményítő Talkum 10 mg 175 mg 30 mg 5 mg Összsúly: 220 mg A hatóanyagot a tejcukorral megfelelő keverőberendezésben összekeverjük. A keveréket aprítjuk, majd a keverőberendezésbe visszavisszük és ott a talkumot hozzáadjuk. A keveréket alapos összekeverés után zselatinkapszulákba töltjük. A hatóanyagot, a tejcukrot, a kukoricakeményítőt és az előzselatinált kukoricakeményítőt megfelelő keverőberendezésben összekeverjük. A keveréket aprítás után a keverőberendezésben visszavisszük, és vízzel sűrű pasztává eldolgozzuk. A nedves masszát 12-es szitán átnyomjuk, majd papírra kiteregetve 45 C°^on szárítjuk. A száraz granulátumot a keverőben a a

kalciumsztearáttal jól összekeverjük és tablettákká préseljük. 55 14. példa: Alábbi összetételű tablettákat ké N-etil-4-(2,4,5-triklór-fenoxi)-2-4)utinilaminjhidroklorid Tejcukor Kukorícakeményítő Előzselatinált kukoricakeményítő Kalciumsztearát 60 65 szítunk: 25 mg 114 mg 50 mg 8 mg 3 mg Összsúly: 200 mg